식품 중 락색소 분석법 개발 및 검증 연구

Abstract

식품의 착색료로 사용되는 락색소는 동남아 등지에서 서식하는 락패각충의 유충이 분비하는 수지상 물질을 물로 추출하여 얻어진 안트라퀴논계의 적색의 착색료로서 주요 성분은 laccaic acid A, B, C, E로 구성되어있다. 우리나라 식품첨가물 공전에는 락색소의 사용기준이 설정되어있어 천연식품 등 10여 유형의 식품에는 사용이 금지되어 있으나 현재 식품 중 락색소 분석법은 분석 장비의 보편성이나 정량한계가 높은 단점이 있어 보다 보편적인 장비를 이용하여 정확하고 정밀한 식품 중 분석법을 확립하고자 하였다. 국내외 사용기준을 조사한 결과 일본, 중국 등에서 식품첨가물로 지정되어 있었으며, 일본은 사용기준이 없으나 중국에서는 사용가능 식품유형 및 사용량에 대한 규격이 설정되어 있었다. Laccaic acid A, B, C, E에 대한 commercial standard가 판매되지 않아 락색소 자체의 표준품을 이용하여 개별 laccaic acid류를 분취하기 위한 조건을 확립하였으며, 분취를 통하여 개별표준품을 소량 확보하였다. HPLC를 이용한 식품 중 락색소 분석법 확립을 위하여 여러 칼럼 및 이동상을 검토해본 결과 C8 칼럼을 이용하여 좋은 분리능을 가진 크로마토그램을 얻을 수 있었으며, LC-MS/MS를 이용한 정성 분석법을 확립하였다. 또한 메탄올과 0.3 % 인산암모늄 용액을 이용하여 추출하고 농축하는 신속한 전처리 조건을 확립하였다. 확립된 분석법에 대해 햄, 토마토주스, 고추장을 시료로 선정하여 검증한 결과 정밀도 0.3-13.3 %, 정확도 90.3-122.2 %, 직선성은 r2=0.999 이상을 보였으며, 회수율은 91.6-114.9 %를 보였다. LOD는 0.01-0.15 mg/kg, LOQ는 0.02 - 0.47 mg/kg의 범위를 보였다. 확립된 분석법을 이용하여 사용금지식품 10개 유형 117품목의 시료를 수집하여 분석한 결과 모두 불검출이었다. 또, 락색소 사용가능식품 6개 유형 105품목의 시료를 수집하여 분석한 결과 63품목에서 laccaic acid류 중 1개 이상이 검출되었으며 검출범위는 0.08 - 16.67 mg/kg이었다.