직접질화법 AlN 분말의 소결거동 및 열전도도에 미치는 고에너지 볼밀링 효과

Abstract

LED분야의 급속한 기술발전으로 고집적화, 고출력화된 회로를 요구하게 됨에 따라 대두되는 LED칩에 발생하는 발열문제를 해결하기 위해서 세라믹방열소재에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중에서 AlN소재는 방열효과에 용이한 높은 열전도도와 메탈라이징에 적합한 낮은 열팽창계수를 나타내어 각광을 받고 있다. 그러나 기존의 상용되고 있는 환원질화법 AlN을 가압소결로 제조되는 제품은 매우 고가로 LED 에 적용하기 쉽지 않기 때문에 상압소결과 저온소결을 통한 AlN소재의 대량생산으로 저가화가 필요하지만, 치밀화된 AlN을 제조하는 것은 쉽지 않다.본 연구에서는 다소 낮은 열전도도를 가지는 AlN기판을 사용하여도 고출력 LED에 적용할만한 특성을 얻을 수 있을 것으로 판단하고, 이에 순도가 환원질화법에 비해 상대적으로 낮으면서 저가의 직접질화법 AlN분말을 원료로 사용하였다. AlN분말에 첨가제로 Y2O3 분말 5wt%를 IPA 용매에 혼합하여 슬러리를 만든 후 비즈밀을 사용하여 고에너지볼밀링을 진행하였다. 50분 밀링 후에 입자 크기는 300nm로 감소하였다. 밀링 시간에 따라서 분말의 비표면적과 산소함유량 등을 조사하여 소결거동에 미치는 효과를 살펴보았다. 1700oC, 1750oC, 1800oC에서 얻어진 소결체의 밀도, 미세구조, 열전도도 등의 특성평가를 진행함으로써 치밀화 거동을 조사하였다. 그 결과 50분의 밀링분말 소결체는 모든 온도에서 완전 치밀화가 이루어 졌고, 소결온도가 증가할수록 열전도도가 증가하였다. 밀링시간에 따른 1800oC의 소결결과 중에서 10분 밀링분말 소결체가 가장 높은 열전도도를 보였으나, 그이상의 밀링분말 소결체의 열전도도는 밀링시간이 증가함에 따라 감소하였다. 10분 밀링분말의 소결체는 밀링 전의 106W/m?K보다 크게 향상된 164W/m?K로 높은 열전도도를 나타냄으로써 LED용 방열소재의 적용가능성을 확인하였다. In this study, a high energy ball milling process was introduced in order to improve the densification of direct nitrided AlN powder. The sintering behavior and thermal conductivity of the AlN milled powder was investigated. The mixture of AlN powder and 5 wt% $Y_2O_3$ as a sintering additive was pulverized and dispersed by a bead mill with very small $ZrO_2$ bead media. The milled powders were sintered at $1700^{\circ}C-1800^{\circ}C$ for 4 h under $N_2$ atmosphere. The results showed that the sintered density was enhanced with increasing milling time due to the particle refinement as well as the increase in oxygen contents. Appropriate milling time was effective for the improvement of thermal conductivity, but the extensive millied powder formed more fractions of secondary phase during sintering, resulted in the decrease in thermal conductivity. The AlN powder milled for 10min after sintering at $1800^{\circ}C$ revealed the highest thermal conductivity, of 164W/$m{\cdot}K$ in tne densified AlN sintered at $1800^{\circ}C$.