Characterization of Hydrophobic Mesoporous Silica Modified with Non fluorinated Alkyl Silanes

Abstract

This study synthesizes and characterizes the hydrophobic mesoporous silica particles (MSPs) modified with non-fluorinated alkyl silanes. As the alkyl silanes, propyltriethoxysilane (C3), octyltriethoxysilane (C8), dodecyltriethoxysilane (C12) and octadecyltriethoxysilane (C18) were used, respectively. Alkyl silanes were grafted onto the surface of MSPs by length. In addition, the grafting of different alkyl silanes to the MSPs surface to make it hydrophobic is dependent on pH (0, 4, 6, 8 and 13), solvent type (proton and aprotic), silane concentration (0, 0.12, 0.24, 0.36, 0.48 and 0.60 M), reaction time (1, 2, 3 and 4 days) and reaction temperature (25 and 40 °C). When the MSPs were modified with the alkyl silane length, the water contact angle increased according to C3, C8, C12, and C18, which was 4 times greater than the water contact angle before modification. The water contact angle of MSPs before modification was 25.3 °, and the water contact angle of MSPs modified with C18 (ODTES) was 110.2 °. And the surface of MSPs was modified with a non-fluorinated alkyl silane and adsorbed with a hydrophobic lecithin compound to confirm hydrophobicity. It was shown that lecithin adsorption increased with the alkyl chain length. The adsorption ratio of the modified silane to MSPs was confirmed by solid state 29Si-MAS NMR measurement. As a result, the hydrophobicity efficiency of MSPs using non-fluorinated alkyl silanes was most favored in the protic solvent of 0.36 M ODTES silane with a reaction time of 24 hours at 25 °C.|친수성 메조 포러스 실리카 입자에 비불소계 알킬 실란을 사용한 표면 개질 에 대해 연구를 진행했다. 탄소수 길이에 따른 비불소계 알킬 실란은 프로필트리에톡시실란, 옥틸-트리에톡시실란, 도데실-트리에톡시실란 및 옥타데실트리에톡시실란을 사용했다. 또한 메조 포러스 실리카 입자의 표면에 서로 다 른 알킬 실란을 사용하여 산도 (0, 4, 6, 8, 13), 용매 (양성자 및 비양성자), 실 란 농도(0 M, 0.12 M, 0.24 M, 0.36 M, 0.48 M, 0.60 M), 반응 시간 (1일, 2일, 3일, 4일), 반응 온도 (25 ℃, 40 ℃)에 따른 입자의 특징을 평가하였다. 메조 포러스 실리카의 표면을 알킬 실란으로 개질했을 때 옥타데실 > 도데실 > 옥 틸 > 프로필 순서로 알킬 실란의 길이가 증가할수록 소수성 정도가 증가했다. 개질되기 전의 메조포러스 실리카는 수용액과의 접촉각이 25.3 °이고, 옥타데 실트라이에톡스실란을 사용하여 개질된 메조포러스 실리카는 110.2 °로 표면 의 접촉각은 약 4배 이상 증가했다. 또한, 비불소계 알킬 실란으로 개질된 메 조 포러스 실라카 입자의 소수성은 소수성 레시틴 화합물의 흡착에 의해 입증 되었으며, 알킬 사슬 길이가 증가됨에 따라 레시틴 흡착이 높아짐을 확인했다. 메조 포러스 실리카 표면이 실란으로 흡착된 정도는 고체 상태 29Si-MAS NMR 측정으로 확인했다. 결과적으로 비불소계 알킬 실란을 사용한 메조 포 러스 실리카 입자의 소수성 변형은 25 ℃에서 24시간의 반응 시간을 가진 옥 타데실트라이에톡시 실란의 양성자성 용매에서 가장 선호되었다.