Synthesis and Characterization of Silica Particles Containing an Imide Group

Abstract

본 연구는 유기-무기 하이브리드 입자 전구체 (precursor) 및 입자 (particles)를 제조하고 폴리머 기재(matrix)와 혼합(mixing) 또는 블렌드하여, 폴리머 기재 내에 나노 크기의 무기 입자를 도입함과 동시에 좋은 분산성을 갖도록 하기 위한 목적이며, 2-층 유연성 기판에 적용시 폴리이미드 필름과 동박과의 향상된 접착력을 갖게 하기 위한 실험이다. PMDA와 3-APrTMOS로부터 이미드 그룹을 함유한 실리카 입자 전구체 (P3)를 합성하고, 이를 이용하여 촉매와 물이 없이 열에 의해 졸-겔 반응을 통하여 이미드 그룹을 함유한 실리카 나노 입자 (P3-1과 P3-2)를 제조하였다. 제조한 이미드 그룹을 함유한 실리카 입자의 화학적 구조 및 열적 특성을 FT-IR, 29Si NMR 과 TGA를 통하여 확인하였다. 또한 제조한 입자의 특성을 확인하기 위해, 입자를 압축 성형에 의해 펠렛(pellet)형태의 시편을 제조하고 그 밀도를 측정하였고, 입자 자체의 유전상수를 측정하였다. 또한 이미드 그룹을 함유한 실리카 입자의 전구체 (P3) 및 나노입자 (P3-1과 P3-2)를 혼합한 폴리아믹산의 열적 이미드화 (thermal imidization)과정을 통하여 제조된 폴리이미드 필름 내의 실리카 나노 입자 생성 여부 및 나노 입자의 분산 상태를 SEM과 EDX를 통하여 확인하였다. 또한 제조한 이미드 그룹을 함유한 실리카 입자의 전구체 (P3) 및 나노입자 (P3-1과 P3-2)의 2-층 유연성 기판 제조에 적용 시, 동박 (copper foil)과 폴리이미드 필름과 (PI)의 상호 작용에 따른 접착력 향상을 180° Peel test를 통하여 확인하였다.; A silica particle precursor (P3) containing an imide group was synthesized from pyromellitic dianhydride (PMDA) and 3-aminopropyltrimethoxysilane (3-APrTMOS), and prepared a silica particle (P3-2) containing aromatic imide groups from P3 by a Sol-Gel reaction without a catalyst and water. The chemical structure of a silica particle precursor (P3) containing an imide group and a particle (P3-2) was confirmed by FT-IR and 29Si NMR analysis. The chemical shift at -89ppm and -100ppm showed the changed structure of the silica particle precursor (P3-1) containing an imide group into the silica network structure. The morphology of silica particles containing an imide group in the polyimide matrix was confirmed by SEM. In addition, the polyimide-silica hybrid film and a pellet of silica particles (P3-2) containing an imide group was prepared in order to investigate the polyimide-silica hybrid effect and the electrical property of silica particles containing an imide group. Also, adhesion of the 2-layered copper clad laminate using silica particles containing an imide group was measured by a 180˚ peel test. Adhesion of the 2-layered copper clad laminate was improved by 0.79 kgf/cm.