산소플라즈마와 급속열처리에 의해 제조된 티타니아 박막의 휴믹산 제거

Abstract

티타늄은 지구상에서 9번쨰 로 많이 존재하는 금속으로 타소재에 비해 내식성이 우수한데다 독성이 없는 친환경적인 소재이다. 이러한 금속티타늄을 이용하여 산화티타늄을 제작하는 연구는 다양하게 이루어지고 있으나 표면적이 상대적으로 적고 고온열처리로 인해 광촉매 표면이 손상되는 문제 등으로 제작이 제한되고 있다. 본 연구에서는 플라즈마 기상증착장치 (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)를 이용하여 산소플라즈마에 의해 저온에서 금속티타늄의 표면을 산화시킴으로써 고순도의 산화티타늄 박막을 얻을 수 있다. 또한 장시간의 풀림공정 시에 결정형이 커지게 되고 효율이 저감되는 문제를 해결하고자 금속열처리장치(Rapid Thermal Annealer)를 이용하여 풀림공정(annealing)을 시행하였다. 이렇게 제조된 이산화티타늄 피막의 광촉매 특성을 알아보기 위해 수질공정시험법에 의해 제조된 휴믹산 용액을 희석하여 UV를 조사하여 분해율을 측정하였으며, 금속티타늄 광촉매 제작으로 기존 많이 이용되고 있는 Thermal spray방식으로 제조된 광촉매 피막과 일정량의 광촉매 파우더와 비교실험을 수행하였다. 각 조건에 따른 피막의 미세조직과 화학적 거동을 살펴보기 위해 SEM(Scanning election microscope), XRD(X-rat Diffraction), XPS(X-ray photoelection pectroscopy), BET 등의 분석을 하였다. 먼저 플라즈마 증착장치에서의 수행되는 산소플라즈마 발생시 RF power의 경우 광촉매 피막의 표면적에 영향을 주었으며, 300W에서 최적표면적을 나타내었다. 또한 금속열처리로 인한 결정형은 200~300 ℃에서는 Ti_(6)O₃의 결정형을 나차내었으며, 400~500 ℃에서는 아나타제(anatase), 600~800 ℃ 루틸(rutile)형을 나타내었다. 따라서 광촉매로서의 역할을 수행하기 위해서는 400~500 ℃사이의 열처리가 필요한 것으로 나타났다. 또한 휴믹산 용액의 제거실험에서는 플라즈마 처리된 광촉매 피막의 경우 Thermal spra방식의 광촉매 피막에 비해 약 2배가량 우수한 효율을 나타내었으며, 파우더에 비해서는 약간의 효율저감을 보였으나, 단순히 표면적의 비를 고려하였을 경우 더 우수한 것으로 나타났다.; Titanium was oxidized with oxygen plasma and calcinated with rapid thermal annealing for degradation of humic acid dissolved in water. Titania photocatalytic plate was produced by titanium surface oxidized with oxygen plasma by Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition(PECVD). RF-power and deposition condition is controlled under 100 W, 150 W, 300 W and 500 W. Treatment time was controlled by 5 min and 10 min. The film properties were evaluated by the X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and X-Ray Diffraction (XRD). From the experimental results, we found the optimal condition of titania film which exhibited good performance. Moreover photocatalytic capacity was about twice better than thermal spray titania film, and also as good as titania powder.