Two-step sintering을 이용한 몰리브덴 나노분말의 소결거동에 관한 연구

Abstract

몰리브덴은 대표적인 고온재료로서 2610℃의 상당히 높은 융점으로 인하여 용융에 의한 성형이 어렵고, 또한 분말야금을 적용하여도 완전 조밀화를 이루기가 어렵다. 따라서 본 연구에서는 치밀화를 촉진시키기 위하여 몰리브덴 산화물 분말을 볼밀링하고 수소분위기에서 환원하는 공정을 통하여 100~150nm 크기를 갖는 분말을 제조하였다. 이를 통해 분말의 소결성을 증대시켰으며 최종 밀도의 상승과 최소의 결정립성장을 위한 최적조건을 부여하기 위하여 치밀화 및 입자성장의 거동을 분석하고 이에 대한 활성화에너지를 계산하였다. 또한 본 연구에서는 몰리브덴의 소결에 영향을 미치는 원자 확산기구를 규명하기 위하여 two-step sintering을 적용하였으며 이를 통해 소결 중 필연적으로 수반되는 입자성장을 제어하는 동시에 90%이상의 치밀화를 달성하기 위한 소결실험을 실시하였다. 이러한 결과를 바탕으로 소결에 적용된 다양한 온도와 밀도 및 입자크기에 대한 측정을 통하여 각 단계의 치밀화와 입자성장에 영향을 미치는 주 확산 기구를 판단하였으며 주요 확산기구에 대한 고찰을 기반으로 소결공정의 다양한 변화를 통하여 기존의 방법에 의해 소결된 같은 밀도를 보이는 소결체보다 결정립 성장이 억제되고 최종 94% 이상의 밀도를 보이는 소결체를 제조하였다.; Recently, the sintering of nanopowder has been focused because it can be manufactured at much lower temperature. Nanopowder has large portion of surface area and it means increase in driving force to sintering. In this research high-energy ball milling and hydrogen reduction of molybdenum trioxide powder were applied to fabricate molybdenum nanopowder. Sintering behavior of molybdenum nanopowder was different from that of commercial powder. Even though, molybdenum nanopowder was possible to derive the advantage in microstructure and sinterability, fast grain growth was induced due to its very fine structure. Therefore, so as to inhibit grain growth, two-step sintering was introduced to this research. And through the variation of two-step sintering conditions, diffusion mechanisms which affected sintering behavior was considered. Then to obtain high density, the addition of sintering step enabled to fabricate relative density above 94% when the amount of grain growth was half comparative to that of nonisothermal process.