확산화염 내 전기수력학적 분사에 의한 BaTiO3/SiO2 코어-쉘 나노입자 합성 공정 개발에 관한 연구

Abstract

초미세입자 즉, 나노 크기 기반의 입자들은 일반 재료에서는 볼 수 없는 뛰어난 전기적, 화학적, 광학적, 자성적 성질의 특이성을 나타내어 첨단정보통신(IT)분야, 생명공학(BT)분야, 에너지 및 환경(ET)분야 등 광범위한 산업분야에서 널리 응용되고 있다. 이는 또한 기술 파급효과가 매우 크기 때문에 최근 선진국들을 중심으로 하여 다양한 나노 소재의 합성 방법에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 이러한 기능성 초미세입자들 중 하나인 BaTiO3 입자는 전이온도 부근에서 온도가 증가함에 따라 저항이 급격히 증가하는 PTCR(Positive temperature coefficient resistance)현상을 특징으로 가져 저항 발열체, 칼라 TV degaussing 소자 및 정전류, 정전압 회로 소자 등에 응용되고 있으며, 산화물 중에서 가장 널리 사용되고 있는 물질 중의 하나가 되었다. 특히, 최근에는 MLCC (Multi Layer Ceramic Capacitor)의 원료로 사용되며, Mn, MgO, SiO2 등의 물질로 코팅하였을 경우 그 열적, 전기적 특성이 더욱 향상되는 것으로 알려져있다. 본 연구에서는 발생입자간 응집을 억제하여 기능성을 가진 단분산성 나노크기 분포의 구형 분말을 높은 수율로 제조하기 위하여 전기-수력학적(Electro-Spraying ) 방법과 증발기(Evaporator) 방법을 도입하였다. 확산화염 반응기에 BaTiO3와 IPA의 혼합액, 그리고 TEOS를 각각 전기-수력학적 방법과 증발기 방법으로 공급하여 증발(evaporation), 응고(coagulation), 화학반응(chemical reaction), 핵화(nucleation), 그리고 성장(growth)의 과정을 거쳐 코어-쉘(core-shell) 구조의 BaTiO3/SiO2 나노 코팅 입자를 합성하였다. 전기-수력학적 방법으로 공급된 BaTiO3 입자가 핵으로 작용하여 TEOS 증기 분자의 응축 성장에 의해 최종 코팅 입자로 성장한 것으로 판단된다. 코어-쉘(core-shell) 구조의 BaTiO3/SiO2 나노 코팅 입자 입자를 합성하는데 중요한 변수가 되는 확산화염 중심온도와 입자의 화염 통과 시간에 따른 입자 형성, 성장 변화를 알아보기 위하여 연료가스(fuel gas), 반응가스(reactor gas)의 질량유량을 변화시켜 확산화염 중심 온도를 변화시키고, BaTiO3 운반가스(carrier gas)의 유량을 변화시켜 화염 통과시간을 변화시키면서 발생된 입자의 특성을 관찰하였다. 발생된 입자들은 투과전자현미경, X선 회절분석기, ICP를 이용하여 분석하였다.