저온 소결을 위한 금속 나노입자의 제조 및 특성 평가

Abstract

나노스케일의 금속 재료의 특성은 광전기적, 자기적, 기계적, 화학적으로 벌크 금속과는 다른 양상을 보이며 이것은 크기에 매우 의존적으로 알려져 있다. 특히, 화학적 특성의 안정화를 위해 계면활성제나 고분자 전해질에 둘러 싸인 나노입자들은 크기 의존성이 낮아지며 잉크 형태나 필름 혹은 파우더 형태일 때도 화학적으로 안정적이다. 따라서 이러한 특성을 응용하여 마이크로나 나노스케일의 전기 디바이스나 센서, 촉매 등에 대한 많은 연구가 이루어 지고 있다. 최근 나노기술에 응용되고 있는 금속 중에서 Ag, Cu 입자의 경우 전기적 특성이 우수하여 전자재료에 이용하기 위한 도전성 잉크, 페이스트, 접착제등의 중요 성분으로 사용되고 있다. 또한 나노크기에서 촉매특성이 특대화되기 때문에 촉매로써도 이용되며 투명한 전도성 코팅 재료로써 유리와 세라믹 코팅에 이용 되기도 하며, 디스플레이 분야에 응용되기도 한다. 또한 요즘 주목 받고 있는 Fe3O4의 경우, 고밀도 자기기록 장치나 센서, 화학적 촉매등에 잠재력을 가지고 있다. 최근에는 MRI 나 약물전달 체계에 응용으로도 주목받고 있다. 그런데 자철석입자의 경우 가시광선 영역에서 보이지 않아서 응용에 어려움이 따른다. 따라서 Ag나 Au 등의 귀금속 나노입자와 합성하여 두 가지 기능을 가진 나노복합체를 제조할 경우, 광학특성과 자성특성을 함께 나타내어 더 많은 분야에 응용 가능하다. 따라서 본 연구에서는 금속 나노 입자를 합성하는 방법 중 먼저 열분해법을 이용하여, 5, 10 nm 의 크기를 갖는 Ag 나노입자 및 구형과 다각형의 Fe3O4 나노입자를 제조하였고 이를 응용해 제조된 Fe3O4 나노입자를 seed로 사용하여 Ag 중간체를 그 위에 성장시키는 나노복합체를 제조하였다. 또한 Ag 나노입자를 재분산 시켜 고농도의 전도성 Ag나노 잉크를 제조하여 패턴을 형성하였다. 또한 열분해법의 공정상의 복잡함과 대량 생산에 어려움을 개선하기 위하여 전기분해법을 이용하여 나노입자 제조를 실시하였다. 전기 분해법은 순수한 물에 소량의 첨가제만으로 균일하고 안정한 나노입자를 제공할 수 있어 제조 속도가 빠르고 단가가 낮으며 대량 생산해 낼 수 있는 장점이 있었다. 또한 공정조건 변화를 통하여 입자의 크기 및 산화 제어가 가능 하였으며 이를 통하여 50 nm 이하의 Ag 및 Cu 입자를 제조하였다. 이후 제조된 잉크의 정밀한 패턴 형성이 가능하도록 기판을 플라즈마 장비를 이용하여 표면처리하였으며 Ag및 Cu입자의 패터닝을 실시하였다. 패터닝 된 입자의 소결 시 기판의 특성에 영향을 주지 않기 위해서는 낮은 온도에서의 소결 공정이 요구된다. 이를 위해 소결 공정 조건 변화 연구를 통하여 낮은 온도인80 ℃ 에서1시간 동안 소결하여 24.77 μΩ-㎝ 의 비저항을 얻을 수 있었으며 또한 Cu2O입자의 패턴을 전처리 과정을 거침으로써 210 ℃ 에서11.53 μΩ-㎝ 의 비저항을 얻을 수 있었다.