Sm2Fe17N3 나노합금분말 제조를 위한 새로운 환원-확산 공정 최적화와 질화거동에 관한 연구

Abstract

Sm2Fe17Nx 영구자석재료는 우수한 내식성 및 내열성 그리고 높은 큐리온도 (Curie temperature, Tc)를 바탕으로 Nd2Fe14B를 대체할 수 있는 재료로 각광 받고 있다. 그러나 Sm2Fe17Nx는 고온 열처리 시 상분리가 일어나는 특성으로 인해 현재 본드자석의 형태로만 그 응용이 제한되고 있다. 이를 해결하기 위해 저온에서 소결자석 제조를 위한 나노 크기의 Sm2Fe17Nx 분말의 사용이 제안되었으며, 이를 위해 Sm2Fe17Nx 나노 분말의 제조를 위한 새로운 환원-확산 공정(Modified reduction-diffusion (MRD) Process)이 개발되었다. 새로운 환원-확산 공정은 Sm2O3, Fe2O3, nano Fe, 그리고 고상 환원제인 CaH2 가 균일하게 혼합되어 있는 전구체를 사용하여 기존 Sm2Fe17 분말 합성 온도보다 낮은 저온영역에서 고상반응을 이용하여 나노 분말을 합성하는 방법이다. 새로운 환원-확산 공정으로 나노크기의 Sm2Fe17 분말이 효과적으로 합성이 가능하였다. 하지만 새로운 환원-확산 공정으로 제조된 분말은 약 6vol.% 이상의 a-Fe상의 잔류가 확인되었다. a-Fe 상은 최종 분말의 보자력 특성을 떨어뜨리기 때문에 제거해야하는 물질이다. 그러므로 본 연구에서는 a-Fe상의 형성 원인을 조사하고, 나아가 제조된 Sm2Fe17 나노분말의 질화조건을 최적화하기 위해 질소와 암모니아 가스 분위기 내에서 질화거동을 이해하고자 하였다. a-Fe와 SmFe3 상의 형성을 최소화하기 위해 새로운 환원-확산 공정 후 냉각속도의 영향에 대해 조사하였다. a-Fe상의 주요 형성 원인은 평형 조건을 따르는 느린 냉각속도였다. 즉, 빠른 냉각 조건에서는 a-Fe의 형성을 제어할 수 있었다. Sm2Fe17 나노분말의 질화는 질소와 암모니아 가스 분위기내에서 열처리를 통해 진행되었다. 실험결과 Sm2Fe17N3 형성을 위한 질화는 암모니아 가스 분위기에서 더 효과적이었으며, 300oC의 온도조건에서 1시간 동안 유지했을 때 Sm2Fe17N3 상을 형성할 수 있었다. 암모니아 가스 분위기에서 더 효과적인 질화 거동을 보인 이유는 질화 반응 시 필요한 질소 원자의 생성이 암모니아 가스가 더 효과적이기 때문이었다. 그러나 Sm2Fe17 상은 질화와 동시에 a-Fe로의 상분리가 발생하였으며, 그렇기 때문에 최종적으로 질화된 Sm2Fe17N3 상은 a-Fe를 포함하고 있었다. 질화 공정 중 상분석 결과를 통해 Sm2Fe17 나노분말의 질화온도와 분해온도가 300oC로 기존 조대한 Sm2Fe17의 온도영역보다 낮음을 확인 할 수 있었다. 이러한 질화 온도의 감소 원인은 Sm2Fe17 분말의 나노화에 따른 비표면적의 증가로 판단된다.