침전법을 이용한 indium hydroxide 분말의 합성 및 결정입성장 거동

Abstract

투명 산화물 전도막(TCO–transparent conductive oxides)은 일반적으로 전기전도도와 가시광선 영역에서의 투과성이 비교적 높아서 광학적, 전기적 재료로 관심을 받아왔다. Indium tin oxide(ITO)는 대표적인 TCO 소재로써 밴드갭이 3.5eV 이상으로 높은 전기 전도성을 가지며 가시광역 영역 파장에서 높은 광 투과도(>85%)의 물성을 갖고 있다. 따라서 ITO는 OLED(organic light emitting diode), LCD(liquid crystal display), 등과 같은 평판형 디스플레이의 화소전극 및 공통전극으로 사용될 뿐만 아니라 mobile, LCD, 유기EL 등의 평판디스플레이 디바이스에는 반듯이 투명전극이 내재되어 있다. 어느 정보를 빛으로서 디바이스를 투과시켜 인간의 눈에 도달시키기 위해서는 빛을 투과하고 동시에 신호를 전달하는 기능을 갖는 박막이 필수불가결한 것이다. 즉, 빛을 응용한 디바이스에는 투명전극이 반드시 필요한 것이다. 투명 전극재에 요구되는 특성은 다음과 같다. 가시광의 투과율이 높고 신호의 고속전달이 가능하도록 저항치가 낮은 전극, patterning 특성이 좋고 대면적의 막질이 균일하고 주변재료와 matching성이 양호한 것이다. ITO 박막의 제조방법은 일반적으로 매우 조밀한 막을 형성할 때에는 진공증착법, 스퍼터링법 등의 방법이 사용되며, 태양전지의 투명전극, 열선반사막 등 대면적의 기판에 성막 시에는 dip coating법을 주로 사용한다. 스퍼터링법은 가장 우수한 박막 특성을 얻을 수 있는 제조법으로 널리 알려져 있고 대부분 산업체에서 가장 보편적으로 사용되고 있다. 또한, 스퍼터링법을 이용한 박막제조에 있어 타겟 특성은 최종 생성물의 물성을 좌우하는 중요한 공정 변수 중의 하나로 알려져 있다. B. L. Gehman 등은 스퍼터링법으로 ITO 박막을 제조할 때 ITO 타겟의 밀도가 높을수록 막의 증착속도가 증가됨을 보고하였고, B. B.Lewis 등은 스퍼터링시 ITO 타겟 사용시간 단축의 주원인이 되는 nodule 생성을 억제하기 위해 고밀도 ITO 타겟의 중요성을 강조하였다. 따라서 ITO 투명전극 증착공정을 위해서는 고밀도 ITO 타겟을 사용해야 하며, 이러한 고밀도의 ITO 타겟을 제조하기 위해서 In2O3 입자크기와 응집성이 매우 중요시 되고 있다 본 연구에서는 고밀도 ITO타겟 제조를 위해 입자의 크기가 미세하면서도 응집성이 적은 In2O3 분말을 합성하는 것에 목적을 두고 있다. In2O3 분말의 특성에 영향을 미치는 전구체 indium hydroxide 분말의 크기와 형상을 제어하는 것에 목적을 두고 있다. 출발 물질로써 indium metal을 질산(HNO3)과 증류수의 혼합용액에 용해시켜 In(NO3)3 용액을 만들었다. 침전제로 수산화암모늄(NH4OH)을 사용하여 농도, pH, 온도가 indium hydroxide 특성에 미치는 영향을 분석하였다. 그리고 합성된 indium hydroxide를 100℃∼400에서 열처리 유지시간을 변수로 주어 나타나는 영향을 분석하였다. 그 결과 In(NO3)3 농도가 증가할수록 얻어지는 indium hydroxide의 입자크기는 증가하였고 일정한 농도의 In(NO3)3 용액에서 침전 pH 변화에 따른 indium hydroxide의 입자크기와 형상의 변화는 관찰되지 않았다. 침전 시 온도가 상승할수록 입자크기는 증가하였다. 그리고 indium hydroxide가 indium oxide로 바뀔 시 비표면적 값은 증가하였고 crystallite size값은 감소하였다. oxide가 되고 난 후 유지시간이 길어지면 비표면적 값은 감소하였고 crystallite size값은 증가하였다.