Iron-incorporated systems in catechol chitosan hydrogel and magnetic halloysite nanotubes

Abstract

Iron-incorporated systems are categorized and narrowed into two sectors-hydrogel in polymer aspect and halloysite nanotubes in clay mineral. The introduction of the iron-incorporated systems and concepts are mentioned in Chapter 1. In Chapter 2, modified catechol chitosan was synthesized to examine the intricate connections between Fe(III) and catechol under different pH conditions. The conjugation of the catechol moieties, which determines the structure of the hydrogel, was evaluated by nuclear magnetic resonance spectroscopy and ultraviolet-visible spectroscopy. The gel formation was well maintained by the dual cross-linking networks of the electrostatic interactions between catechol chitosan solution and Fe(III) along with the covalent catechol-coupling-based coordinate bonds. Three pH conditions of 3, 5, and 7 were applied for ethylenediamine tetra-acetic acid treatment as a triggering factor in modifying the uniform hydrogel structure. The hydrogels demonstrated enhanced mechanical strength and cohesiveness at a pH of 5, and rheology analysis was used to determine the storage and loss moduli. Several analysis and characterization techniques were utilized to describe the crosslinking components and confirm the physical properties of the chitosan backbone polymer chain in the modified iron-induced hydrogel frameworks before and after EDTA treatment. On the other hand, Chapter 3 described the analysis and characteristics of enhanced magnetic halloysite nanotubes for dye removal at different pH conditions. Halloysite nanotubes (HNTs) have been extensively investigated for potential utilization due to their unique structure and properties as a type of natural, eco-friendly clay. The synthesis and modification of magnetic halloysite nanotubes was studied using several experimental techniques including SEM, TEM, FT- IR, Raman spectroscopy, UV-vis spectroscopy, and BET. Dye absorption experiments were conducted to understand bonding using EDS, XPS, XRD, and Raman spectroscopy. In this study, Sunset Yellow FCF (SY) dye removal as a model to understand bonding structures among magnetic HNTs, magnetic particles, and dye molecules was evaluated. The interactions of SY-magnetic HNTs and characteristics of magnetization by VSM after SY dye adsorption, which highlight the notable features of magnetic halloysite nanotubes were the main topics of this study. Different pH environments to study the behavior of magnetic HNTs after dye absorption were adopted. The application of these modified HNTs is promising for future organic dye removal and wastewater treatment. To summarize, a conclusion section is mentioned in Chapter 4 for the overview of iron-incorporated systems in two fields-polymers and clay minerals within the scope of chitosan hydrogels and halloysite nanotubes as the fundamental materials.|본 논문은 철이 함유된 폴리머 하이드로겔과 할로이사이트 나노튜브 시스템에 대한 연구이다. 1장에서는 키토산 기반 하이드로겔과 EDTA의 상호작용을 서론 형식으로 다루었다. 2장에서는 다양한 pH 조건에서 Fe3+과 카테콜 사이의 결합 형태를 조사하기 위해 카테콜을 키토산에 붙이는 합성을 진행하였다. 하이드로겔의 구조를 결정하는 카테콜과의 결합은 핵자기공명 분광법(NMR) 및 자외선-가시광선 분광법(FT-IR)으로 평가하였다. 겔 형성은 공유 카테콜-커플링 기반 배위 결합과 함께 카테콜 키토산 용액과 Fe3+ 사이의 정전기 상호작용의 이중 가교 네트워크에 의해 잘 유지되었다. 균일한 하이드로겔 구조를 변형시키는 요인으로 에틸렌디아민 테트라아세트산 처리를 위해 pH = 3, 5, 7의 세 가지 조건을 적용하였다. 하이드로겔은 pH 5에서 향상된 기계적 강도와 응집성을 나타냈으며, 유변학 분석을 사용하여 저장 및 손실 계수를 결정하였다. 가교 성분을 설명하고 EDTA 처리 전후에 변형된 철 유도 하이드로겔 프레임워크에서 키토산 주사슬의 물리화학적 특성을 확인하기 위해 여러 가지 특성 분석을 진행하였다. 3장에서는 다양한 pH 조건에서 염료 제거를 위해 자성나노입자를 합성하고, 자성 할로이사이트 나노튜브의 분석 및 특성을 확인하였다. 할로이사이트 나노튜브(HNT)는 천연 친환경 점토의 일종으로 독특한 구조와 특성으로 인해 활용 가능성이 광범위하게 연구되어 왔다. 자성 할로이사이트 나노튜브의 합성 및 변형은 SEM, TEM, FT-IR, 라만 분광학, UV-vis 분광학 및 BET를 포함한 여러 실험 방법을 이용하여 연구되었다. 결합을 이해하기 위해 염료 흡수 실험을 EDS, XPS, XRD 및 Raman 분광법을 사용하여 수행하였다. 본 연구에서는 자성 HNT, 자성 입자 및 염료 분자 간의 결합 구조를 이해하기 위한 모델로 Sunset Yellow FCF(SY) 염료의 제거 실험을 진행하였다. SY-자성 HNT의 상호 작용과 SY 염료 흡착 후 VSM에 의한 자화 특성에 중점을 두었다. 염료 흡수 후 자성 HNT의 거동을 연구하기 위해 다양한 pH 변화에 대한 연구를 진행하였다. 이러한 자성나노입자가 도입된 HNT는 미래의 유기 염료 제거 및 폐수 처리에 적용될 수 있을 것이다. 기본 재료인 키토산 하이드로겔과 할로이사이트 나노튜브를 이용하여 고분자와 점토 광물의 철 함유 시스템에 대해 결론(4장) 부분에서 다루었다.