중엔트로피 합금의 구형 나노압입 거동에 대한 통계학적 분석

Abstract

3종이나 4종의 주요 원소로 이루어진 중엔트로피 합금(medium-entropy alloy)은 고엔트로피 합금(high-entropy alloy)에 비해 주 원소 성분은 적으면서도 더 우수한 특성을 가진다고 알려지며 학계가 주목하고 있다. 최근에는, 면심입방구조의 중엔트로피 합금과 더불어 내화 금속 원소로 이루어진 체심입방구조의 중엔트로피 합금에 대한 연구도 활발히 진행되고 있다. 한편, 구형 압입자를 이용한 나노압입시험 시, 특정한 하중에서 급격한 변위의 변화가 관찰되며 이를 팝인(pop-in) 현상이라고 한다. 금속 재료의 경우, 이러한 팝인 현상은 재료의 탄소성 천이 거동과 관련된 것으로 보고되어 왔다. 구형 압입자의 경우 압입자 반경 크기는 경도 값의 압입크기 효과 외에 재료의 항복 메커니즘에도 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 또한, 재료 내에 수소를 장입 할 경우, 수소가 재료의 항복 거동에 영향을 미쳐 팝인이 발생할 때의 최대전단응력이 다르게 측정된다고 알려져 있다. 구조용 금속 재료가 실제 산업에 적용되기 위해서는 재료의 물성에 대한 다양한 환경에서의 영향 연구가 요구되며, 그 중에서 수소 환경에서의 물성변화 연구가 필수적이다. 본 연구에서는, NbTiZr 중엔트로피 합금에 대해 서로 다른 반경을 가지는 (1.84, 3.42, 및 8.21 ㎛) 세 개의 구형 압입자를 이용해 나노압입시험을 수행하였으며, 이 때 관찰되는 팝인 현상을 통계학적으로 분석하였다. 그 결과 압입자 반경 크기가 증가할수록 최대전단응력은 감소하는 경향을 보였으며, 항복 메커니즘 또한 다르게 나타났다. 반경 크기가 가장 작은 1.84 ㎛ 압입자에서는 새로운 전위의 생성(dislocation nucleation)에 의한 항복이 주된 메커니즘이었고, 반경 크기가 가장 큰 8.21 ㎛ 압입자의 경우 기 존재하는 전위의 이동(dislocation glide)에 의한 항복이 지배적으로 작용하였다. 중간 크기의 3.42 ㎛ 압입자의 경우, 전위 생성에 의한 항복과 전위 이동에 의한 항복이 비슷한 확률로 발생하였으며, 이는 압입자 하부에서 가장 크게 응력이 작용하는 영역 내에 전위가 존재할 확률에 의해 변화하는 것으로 분석할 수 있다. 재료의 항복 거동에 미치는 수소의 영향을 분석하기 위해, 전기화학적 방법으로 시편에 수소를 장입한 후, 구형 나노압입시험을 시행하였다. 그 결과, 수소를 장입하기 이전에 비해 최대전단응력이 전체적으로 감소하였으며, 전위 이동에 의한 항복이 발생할 확률이 높아지는 것으로 항복 메커니즘이 변하였다. 마지막으로, 실제 압입자 하부에서의 항복 거동을 확인하기 위해 TEM을 이용하여 3.42 ㎛ 반경의 압입자 하부의 전위 거동을 관찰하였다. 그 결과, 수소를 장입하지 않은 시편의 경우, 팝인 하중이 낮은 경우에는 명확한 슬립 선(slip line)을 나타내는, 전위 이동에 의한 항복이 관찰되었고, 팝인 하중이 높은 경우에는 전위 생성 거동이 관찰되어, 팝인 하중에 따른 전위 거동이 다르게 관찰되었다. 반면, 수소를 장입한 이후에는 팝인 하중에 관계 없이 모두 전위 이동에 의한 항복 메커니즘이 지배적으로 관찰되어 통계학적 분석 결과와 동일한 경향성을 나타내었다.