Synthesis of iron oxide nanostructures and parameter optimization by electrochemical anodization

Abstract

To cope with increasing environmental pollution such as sustainable development, international environmental issues, and new pollutants, interest in the recovery and reuse of resources increases. To recover and reuse resources, iron oxide nanostructures actively used in various fields based on a high specific surface area were introduced. The iron oxide nanostructures were synthesized using anodization, inexpensive, and fast-single process. Through initial experiments, iron oxide nanostructures were fabricated and evaluated for each morphology to obtain various nanostructures. Considering reuse, the morphology of the nanotubes is stable, and it is judged to be efficient compared to time and resource consumption. Next, to optimize the synthesis mechanism of iron oxide nanotubes, the anodization parameters were investigated. After that, voltage, NH4F concentration in electrolyte, H2O concentration in electrolyte, and anodization time were evaluated through a second experiment to determine the nanotube synthesis conditions. Afterwards, the three factors significantly influenced the surface area were selected. As a third experiment, a response surface methodology (RSM) was used to optimize the synthesis conditions of nanotubes by considering several synthesis parameters at once. The purpose of the RSM was to optimize the conditions for synthesizing iron nanotubes with a high specific surface area to increase the adsorption capacity efficiently. RSM to produce a high specific surface area was performed with the Box-Benkhen design and predicted optimized nanotubes were prepared based on the derived model. Optimized nanotubes were evaluated through phosphorus adsorption. Optimized nanotubes showed excellent performance compared to the results of previous studies. |지속가능한 발전, 국제적 환경 이슈, 신규 오염물질 등 늘어나는 환경오염등에 대응하기 위하여 자원의 회수 및 재사용에 대한 관심이 늘어나고 있다. 자원의 회수 및 재사용을 위해 높은 비표면적을 바탕으로 다양한 분야에서 활발히 사용되고 있는 산화철 나노구조체를 도입하였다. 산화철 나노구조체는 저렴하고 빠른-단일공정 방식인 양극산화법을 이용하여 합성되었다.

실험은 3단계로 계획되었으며, 문헌조사를 바탕으로한 초기 실험을 통해 산화철 나노구조체를 합성하여 다양한 형태의 나노구조체를 확인하고 각각의 형태를 평가하였다. 재사용을 고려하면 나노튜브의 형태가 안정적이며 시간과 자원 소모에 비해 효율적인 것으로 판단되었다. 산화철 나노튜브의 합성 메커니즘을 최적화하기 위해 양극산화 매개변수를 조사하였으며, 나노튜브의 합성 조건을 결정하기 위한 두번째 실험을 통해 전압, 전해질 내 NH4F 농도, 전해질 내 H2O 농도 및 양극산화 시간을 평가하였다. 이후 산화철 나노구조체의 표면적에 주된 영향을 미치는 세 가지 인자를 선택하였다.

세번째 실험으로 산화철 나노튜브의 합성 시, 여러 인자간 상호작용을 고려하며 양극산화 조건을 최적화하기 위하여 반응표면분석법(Response Surface Methodology)이 이용되었다. 흡착 용량을 효율적으로 증가시키기 위해 높은 비표면적을 응답항으로 설정하여 양극산화 최적 합성 조건을 도출하였다. 반응 표면 분석은 Box-Benken 설계로 수행되었으며, 예측된 모델을 기반으로 비표면적이 극대화된 나노튜브를 합성하였다. 최적화된 양극산화조건에서 제작된 나노튜브는 인 흡착과 BET 분석을 통해 평가되었다. 최적화된 나노튜브는 이전 연구 결과에 비해 우수한 성능을 보였다.