침상형 마그네슘계 화합물의 합성과 형상 제어

Abstract

침상형 5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O(Magnesium Hydroxide Sulfate Hydrate, 513 MHSH)는 필러나 고무 마찰재, 플라스틱의 보강재로 사용되는 재료이다. 또한, 물 분자가 포함되어 있어 열을 가했을 때 탈수화되면서 흡열반응이 일어나므로 난연재로 사용할 수 있다. 일반적으로 염화마그네슘, 황산마그네슘 등 여러 가지 전구체를 이용하여 합성할 수 있으며 수산기와 황산이온의 양, 즉 pH가 균일한 513 MHSH를 제조하는 데에 영향을 미친다. 본 연구에서는 산화마그네슘과 황산 수용액을 사용하여 고순도 침상형 513 MHSH를 합성하였다. 마그네슘계 세라믹 재료는 대부분 수입에 의존하고 있으며 이를 마그네슘을 다량 함유하는 국내 천연자원인 간수와 백운석을 활용하여 제조할 수 있다. 간수와 백운석에는 마그네슘 외에 다양한 종류의 성분이 함유되어 있으며 고순도 마그네슘계 재료를 제조하기 위해서는 정제 과정이 필요하다. 본 연구에서는 황산마그네슘을 이용한 간수의 칼슘 제거 과정을 통해 고농도 마그네슘 이온 함유 용액을 제조하였고 경소 백운석 슬러리를 이용하여 97.6%에 해당하는 고순도 산화마그네슘을 제조할 수 있었다. 본 연구에서는 산화마그네슘을 단일 전구체로, 황산을 촉매로 사용하고 수열 반응과 상압 반응으로 황산의 첨가량과 반응 시간을 조절하여 침상형 513 MHSH를 합성하였다. 결과물의 형상 및 결정상은 X선 회절 분석기(XRD, X-ary Diffraction)과 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope)으로 분석하였다. 합성한 513 MHSH에 실리카 코팅을 하여 열중량 분석기(TGA, Thermo-gravimetric Analyzer)로 열 특성을 비교하였다. 또한, 간수와 백운석을 활용하여 고순도 513 MHSH를 제조하였다. 결과물의 순도 및 이온 함량 분석은 유도결합플라즈마 분광광도계(ICP-OES, Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer)로 분석하였다. 이를 통해 경제성을 확보할 수 있고 국내 가용자원을 사용할 수 있다는 장점이 있다.|5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O(Magnesium Hydroxide Sulfate Hydrate, 513 MHSH) whiskers are used as reinforcing material for filler, rubber friction, or plastic. In addition, since water molecules are contained, dehydration occurs when heat is applied, and an endothermic reaction occurs, so structural control is important. In general, 513 MHSH whiskers can be synthesized with various precursors such as magnesium chloride and magnesium sulfate, and the amount of hydroxyl groups and sulfate ions, that is, the pH, affects the production. In this study, high purity 513 MHSH whiskers were synthesized using magnesium oxide and sulfuric acid solution. Most magnesium-based ceramic materials rely on imports, but they can be manufactured using domestic natural resources containing large amounts of magnesium, bittern and dolomite. In addition to magnesium, various components are contained in bittern and dolomite, and a purification process is required to manufacture high-purity magnesium-based materials. In this study, a high-concentration magnesium ion-containing solution was prepared through calcium removal process of bittern using magnesium sulfate, and 97.6% high-purity magnesium oxide was prepared using a dolime slurry. In this study, 513 MHSH whiskers were synthesized using magnesium oxide as a single precursor and sulfuric acid as a catalyst and adjusting the amount of sulfuric acid added and the reaction time through hydrothermal and reflux reactions. The morphology and crystallinity were characterized using an X-ray diffraction analyzer(XRD). The synthesized 513 MHSH was coated with silica, and thermal characteristics were compared using a Thermo-gravimetric Analyzer(TGA). In addition, high purity 513 MHSH was prepared using bittern and dolomite. The purity and ion content of the resulting product were characterized by inductively coupled plasma optical emission spectrometer(ICP-OES). This material has the advantage of securing economic feasibility and using domestically available resources.