혼합 용매내에서 단분산 Al2O3 미립자 생성을 위한 합성 조건의 결정

Abstract

본 연구에서는 응집이 없고 좁은 입도 분포를 가진 단분산 AI2O3 미립자를 얻기 위해 소수성 용매인 n-octanol과 친수성 용매인 acetonitrile의 혼합용매를 이용하여 AI(sec-OC4H9)3의 가수분해 속도를 조절하였으며, 분상산의 안정제로 HPC ( hydroxypropylcellulose)를 첨가하여 에멀젼 방울의 입자 및 가수분해 후 생성된 미립자의 응집을 방지하였다. 단분산 AI2O3 미립자를 얻기 위한 합성 조건은 반응온도 10'C, AI(sec-OC4H9)3 0.05 M, H2O 0.1M, n-octanol 50 vol%, acetonitrile 40 vol%, 에탄올 10 vol%, 그리고 HPC 는 0.1X10^(-3) g/cc 이었다. 이때 에멸젼 방울의 zeta-potential 은 zero charge 근방으로 비교적 낮은 값을 나타내었으나 HPC의 첨가로 인한 입체적 반발효과로 안정된 분산상을 이룰 수 있었다. 그리고 생성된 미립자는 HPC를 첨가하지 않을경우, 응집으로 인해 입경이 증가하였고, HPC 첨가 시에는 농도 증가에 따른 경향성을 보이지 않았다. To obtain the unagglomerated and monodispersed AI2O3 fine particles and to control the hydrolysis rate of AI(sec-OC4H9)3, hydrophilic acetonitrile and hydrophobic n-octanol were used. The dispersant HPC(hydroxypropylcellulose) was also added to the mixture to prevent the aggregation. Synthetic condition of mono-dispersed AI2O3 fine particle was 0.05M AI(sec-OC4H9)3, 0.1M H2O, 50 vol% n-octanol, 40 vol% acetonitrile, 10 vol% ethanol, 10'C reaction temperature and 0.1X10^(-3) g/cc HPC concentration. The zeta-potential value of emulsion droplets and particles was near zero charge, but the dispersions were stabilized by steric repulsion effect due to addition of HPC. The Al2O3 particle size was unaffected by the reaction temperature, the amount of HPC added, and the concentration of reactants.