TiOCl2 수용액의 균일침전에 의한 TiO2 나노입자 합성 및 특성

Abstract

Ice-bath 내에서 H2O와의 반응으로 생성된 TiOCl2 수용액의 균일침전 반응에 의하여 TiO2 나노 분말을 합성하였다. 이때, TiOCl2 수용액에 여분의 H2O를 첨가하여 Ti4+의 농도를 0.55M로 낮추고, 70℃에서 3시간 반응시켰을 때 약 400nm의 입도분포를 보이는 균일한 구형 입자가 얻어졌다. TiOCl2 수용액의 반응으로 생성된 TiO2 미 분말의 XRD 분석 결과, 초기 생성물에서 TiO2의 rutile 결정상을 나타내었으며, 이는 침전되는 미세한 일차 입자들간에 작용하는 모세관 압력의 영향인 것으로 판단되었다. 이러한 초기 생성물의 결정상은 열처리 후에도 변화하지 않았고, 다만 XRD pattern에서 intensity와 sharpness가 증가하였다.

TiO2 fine powders were synthesized by the homogeneous precipitation of TiOCl2 aqueous solution which was prepared by reacting titanium tetrachloride with H2O in an ice-bath. Adding excess H2O into the TiOCl2 solution and making concentration of the Ti4+ lower than 0.55M, spherical TiO2 particles with narrow particle size distribution(∼400㎚) were obtained under the optimum conditions ; reaction temperature 70℃ and reaction time 3hr. As-prepared powders synthesized by this process, exhibited a crystalline XRD pattern corresponding to the rutile phase. The crystal phase was not transformed to another phase by heating. However, increased intensity and sharpness of XRD peaks were observed due to the increasing crystallinity.