균일 침전법에 의한 은 나노 입자 생성

Abstract

본 연구에서는 금속염(silver nitrate)을 출발물질로 하여 균일 침전법을 이용한 화학적 환원법과 중간 생성물(silver cyanate)을 이용한 화학적 환원법 두 가지로 은 입자를 제조하였다. 합성된 입자들의 결정상, 미세구조, 입도분포를 확인하기 위해 XRD, SEM, TEM, UV-vis, FT-IR, RAMAN 그리고 BET 등을 측정하였다. 균일 침전법에서 불안정한 은 입자의 응집을 막아 균일한 입자를 얻기 위해, 균일 침전제인 urea를 사용하였고 sodium citrate의 환원 반응에 의해 은 입자를 얻을 수 있었다. 그 결과 균일 침전법에 의해 합성된 은 입자는 100℃/60분 이상 환원 반응 후에 은 입자의 결정상을 확인 할 수 있었고, 금속염(silver nitrate), 균일 침전제(urea) 그리고 환원제(sodium citrate)의 농도가 각각 1×10-3mol, 5×10-3mol, 8.5×10-4mol(1%)일 때 100nm정도의 균일하고 단 분산된 구형입자를 합성 할 수 있었다. 이렇게 얻어진 입자는 순수한 은 입자임을 XRD peak pattern으로 알 수 있었고, 비표면적이 0.7571m2/g인 dense한 입자임을 확인할 수 있었다. 금속염(silver nitrate)과 urea의 반응에서 중간생성물인 silver cyanate가 판상의 형태로 생성되었고, silver cyanate의 형상을 반영한 은 입자를 얻기 위해 보다 강력한 환원제인 sodium borohydride를 사용하였다. 그 결과 ethanol 용매에서 80℃/60분 이상 반응 하였을 때 판상의 silver cyanate를 얻을 수 있었고, 환원제(sodium borohydride)의 농도가 3×10-3mol일 때, 40㎛크기를 갖는 판상의 순수한 은 입자를 얻을 수 있었다. 또한 이렇게 얻어진 판상의 은 입자는 위에서 얻어진 구형의 은 입자(0.75m2/g)와 비교하여 큰 비표면적(11.54m2/g)을 갖는다는 것을 확인하였다.; Two different silver particles were synthesized from silver nitrate by homogeneous precipitation method and by chemical reduction method involving the intermediate preparation of silver cyanate. The obtained silver particles were characterized by XRD, SEM, TEM, UV-vis, FT-IR, Raman and BET. In homogeneous precipitation method, silver particles were reduced by sodium citrate in the presence of urea as a precipitator. Synthetic conditions were as follows: reaction temperature 100℃, reaction time 60min, concentration of silver nitrate 1×10^(-3)mol, urea 5×10^(-3)mol and sodium citrate 8.5×10^(-4)mol. Obtained silver particles has silver crystalline state phase and spherical shape with average particle size of diameter 100nm. By the BET analysis, silver particles had dense surface area of 0.7571㎡/g. Plate-like silver cyanate was primarily synthesized and thenstrong reducing agent, sodium borohydride, was used to obtain plate-like silver particle. Synthetic conditions were as follows: reaction temperature 80℃, reaction time 60min, concentration of silver nitrate 1×10^(-2)mol, urea 5×10^(-2)mol in ethanol solvent. Obtained silver particles has silver crystalline state phase and plate-like shape with average particle size of diameter 40㎛. By the BET analysis, silver particles had specific surface area of 11.5427㎡/g.