실리카 에어로겔의 합성 및 특성에 관한 연구

Abstract

본 연구에서는 TEOS(Tetraethylortho Silicate)와 증류수를 출발물질로 초음파(40℃,1시간)를 이용하여 실리카 겔을 합성하고 임계온도와 임계압력이 각각 31.1℃, 73bar인 초임계 이산화탄소를 이용하여 실리카겔을 2시간 건조하여 얻은 Aerogels과 표면개질물질 TMCS(Chloro- trimethylsilane)를 이용하여 표면개질 후 상압건조 온도를 변화시켜 가며 제조한 Aerogels을 여러 분석기기를 이용하여 생성물의 입자분석 및 입자특성을 비교 분석하였다. 이를 통해 각각의 방법으로 제조된 Aerogels의 물성을 파악하고 초경량 초단열 재료, 촉매 재료, 광학 및 음향 재료, 극저유전성 재료분야, 고에너지 물리 등의 분야에 대한 기초연구를 하고자 하였다. 이 실험에서는 TEOS 와 증류수를 출발 물질로 하여 초음파(40℃, 1h)를 이용하여 Sonogels을 합성하고 이를 초임계 유체를 이용한 건조 방법과 표면개질을 한 후 상압건조를 통해 Aerogels을 합성하였다. 초임계 유체를 이용한 건조반응에서의 반응조건은 다음과 같다. 우선 압력을 0bar로 유지한 상태에서 온도를 40℃로 상승하고 온도를 40℃로 고정시킨다. 다음으로 압력을 100bar로 가압시켜 이산화탄소를 초임계 유체 화하여 모세관력이 작용하지 않는 상태에서 2시간동안 건조한다. 표면개질을 이용하여 Aerogels을 합성하는 반응조건은 다음과 같다. 제조된 Sonogels 에탄올로 24시간 용매치환 후 에탄올/Heptane/TMCS의 몰비를 변화시켜 표면개질 시키고 이를 24시간 50℃로 aging 시킨 후 60, 80, 100, 120, 140, 160℃에 반응시켰다. 이렇게 생성된 Aerogels을 FT-IR, BET, DLS, DT-TGA등의 분석기기를 이용하여 생성된 Aerogels 입자의 물성 및 특성을 분석하였다. 초임계 유체를 이용하여 생성된 Aerogels은 H₂0/TEOS molar ratio가 12일때 일반건조를 통하여 제조한 Xerogels(647.42㎡/g, 0.3252c㎥/g)의 비표면적 및 기공 부피의 값 보다 훨씬 큰 최적의 비표면적 값과 기공 부피(1380.59㎡/g, 2.296c㎥/g)값을 가짐을 알 수 있었다. 이는 일반 건조 상태에서 작용하는 모세관력이 초임계 유체에서는 작용하지 않아 서 모세관력 보다 겔 구조를 이루는 힘이 컸기 때문이다. 또한 표면개질 후 상압건조를 통하여 제조한 Aerogels은 최적의 비표면적 값과 기공부피 값(1071.15㎡/g, 2.8892c㎥/g)을 가졌는데 이는 초임계 유체를 이용한 건조방법에서 얻어진 Aerogels 물성과 거의 비슷하였다.; Silica aerogels are unique porous materials consisting of more than 90% air and lessthan 10% solid silica in the form of highly cross-linked network structure. Because of their unique properties, i.e., large surface area, very low bulk density and very low thermal conductivity, silica aerogels have received significant attention in many fields such as catalysis, adsorption ,thermal insulation and drug delivery system etc. Conventionally silica aerogels are prepared by supercritical drying of wet gels and usually using TEOS(tetraethylorthosilicate) as silica source. Supercritical drying process can avoid capillary stress and associated drying shrinkage, which are usually prerequisite of obtaining aerogels structure. This study was carried out to produce sonogels at room temperature using TEOS(Tetraethyl- orthosilicate) and DI-Water as a starting material. A silica aerogels were synthesized by using supercritical carbon dioxide of which the critical temperature is 31.1℃ and the critical pressure is 73bar. The others silica aerogels were synthesized via a ambient drying by using an ethanol/ trimethylchlorosilane(TMCS)/Heptane solution for modification of the wet gel. One-step solvent exchange and surface modification were simultaneously progressed by immersing the hydrogel in EtOH/TMCS/Heptane solution, in which TMCS reacting with pore water and Si-OH group on the surface of the gel, with ethanol and heptane helping to decrease the rate of TMCS reacting with pore water and extrude water from gel pores. The microstructure, morphology and physico-chemical properties of the aerogels were studied by FT-IR, DLS, DT-TGA, Contact angle and BET measurement. The results indicate that the aerogels produced for modification in this study has a physical property similar to a supercritical dried aerogel.