나노 다공성 지지체 베마이트 제조 및 특성연구

Abstract

용액의 pH, 주입방법, 온도, 유량의 변화를 주면서 질산알루미늄(Al₃(NO₃)₃9H₂O)을 암모니아수(NH₄OH)로 침전시켜 베마이트(Boehmite)를 합성하였다. 특히 입자의 형상과 기공특성에 미치는 반응조건들과 베마이트 상이 형성되는 pH 범위에 대하여 살펴보았는데, 베마이트는 반응용액의 pH가 7.5~9일 때 형성되었고, P2jet 주입방법(질산알루미늄을 증류수로 가수분해한 산성수용액과 암모니아수를 증류수에 희석시킨 염기성 수용액을 증류수에 함께 주입하는 방법)은 침전이 일어나는 동안 pH를 일정하게 유지할 수 있어 용액내의 반응에 참여하는 이온의 농도가 일정하게 유지되어 균일한 사이즈의 입자와 기공을 형성할 수 있게 하였다. 따라서 비표면적과 기공부피 두 가지 동시에 향상 되었다. 온도가 올라갈수록, 유량이 감소할수록 비표면적과 기공부피가 증가함을 보이고, 60 ℃이상에서는 미세섬유모양의 입자를 얻을 수 있었다. 최적의 조건은 P2jet 방법으로 주입하고 pH 9, 반응온도 90℃ 및 유량 2.5 ml/min을 유지하였을 경우로 비표면적은 385.46 ㎡/g이고 기공부피는 1.0252 ml/g 인 평균 10 nm의 기공이 형성된 다공성 베마이트를 얻을 수 있었다. 한편, 제조된 다공성 베마이트 입자에 BSA(Bovine Serum Albumin)가 고정되는 량을 조사하였다. 베마이트 입자와 단백질 간의 친화력을 유도 하기위하여 아미노-실란 커플링 에이전트로 공유결합을 시킨 뒤 단백질의 아민기와 공유결합을 할 수 있도록 글루타알데하이드로 활성을 띄게 만들었다. BSA의 흡착량은 UV/VIS 분광기로서 측정하였다. 다공성 베마이트의 또 하나의 응용분야로서 수소화 반응에 참여하는 플라티늄 촉매지지체를 합성하였다. 제조된 다공성 베마이트에 귀금속 메탈을 함침시켜 수소화반응으로 응용이 가능한지를 조사하였다. 각기 다른 지지체에 따라 함침된 메탈의 사이즈와 수소화반응의 전환율이 어떻게 달라지는지 알아보았다.; Synthesis of Boehmite particles were performed through precipitation of aluminium nitrate (Al₃(NO₃)₃9H₂O) with ammonia water (NH₄OH) by changing solution pH, mixing procedure, temperature, and feeding flux. The influence of the synthesis condition, which was affected on the pH range of the Boehmite formation, particle morphology and pore property, was investigated. The Boehmite particles were formed in the reaction solution of pH 7.5~9. The particles prepared by P2jet type (feed the aluminium nitrate aqueous solution and the ammonia water in together in distilled water, quantity of two solutions equalized at this time) which maintained the pH uniformly during the precipitation occurred homogeneous particles and pores, because of the constant concentration of the reacted ion in the solution. It was resulted in the improvement of the specific surface area and pore volume of the particle at the same time. With the increasing of temperature and the decreasing of the feeding flux, it was occurred the large specific surface area and pore volume. Also it was presented the fibrillar shaped particles upper 60 ℃ of the reaction temperature. In this study, the optimal condition of the porous Boehmite was in P2jet type with 90 ℃ of reaction temperature and 2.5 ml/min of the feeding flux . At this time, the specific surface area, pore volume and average pore size was 385.46 ㎡/g, 1.0252 ml/g, 10 nm, respectively. Then, the adsorption behavior of the bovine serum albumin (BSA) on the Boehmite particles was investigated. Amino-silane, coupling agent was covalently coupled to the surface of the Boehmite particles and activated by glutaraldehyde. The BSA adsorption ability was characterized by UV/VIS spectroscopy. In the other application is that the possibility of utilizing a metal catalyst used in hydrogenation reactions to impregnate the porous Boehmite was investigated. In addition, properties such as the metal particle size and the hydrogenation reaction rate of catalysts with different supports were measured.