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졸-겔법과 기계화학적공정(MCP)를 이용한 단분산 ZnO 나노입자 제조 및 특성분석

Title
졸-겔법과 기계화학적공정(MCP)를 이용한 단분산 ZnO 나노입자 제조 및 특성분석
Other Titles
Preparation and Characterization of Monodisperse ZnO Nanoparticles by using Sol-Gel and Mechanochemical Process
Author
노승윤
Alternative Author(s)
Rho, Seung-Yun
Advisor(s)
김희택
Issue Date
2007-02
Publisher
한양대학교
Degree
Master
Abstract
본 연구에서는 졸-겔법과 기계화학적 방법(MCP)으로 단분산 ZnO 나노 입자를 제조하였다. 이 두 가지 공정은 액상법과 고상법으로 분류할 수 있으며, 두 가지 성질이 다른 실험을 통해 입자의 크기와 모양을 조절하고 MCP를 이용하여 생산성 향상시키는 등의 나노 입자 제조기술을 대한 다양한 실험을 하였다. 본 실험에서 사용된 반회분식 공정과 분산제 Hydroxypropyl cellulose (HPC), 지르코니아 볼 그리고 질소분위기에서의 소성 등이 중요한 실험 변수라고 말할 수 있다. 졸-겔 공정은 피드 펌프를 사용하여 반회분식으로 입자의 크기를 3~5 에서 300~500 범위로 조절하였고, 분산제 Hydroxypropyl cellulose (HPC)를 사용하여 300~500을 30~50로 줄였다. 여기서 0.2 mol HPC의 적당한 첨가량은 응집을 막아주고 작고 균일한 입자 형성에 도움을 주지만 첨가량이 증가할 수 록 입자의 크기와 형상이 커지는 것을 알 수 있었다. 졸-겔법에 의한 액상법과 다른 MCP공정은 고상법으로서 Spex 8000 mixer/mill을 이용하여 같은 크기의 물성으로 생산성을 증대시켰으며, 특징으로는 치환제 NaCl₂없이 단지 지르코니아 볼을 사용하여 ZnCl₂와 Na₂CO₃과의 반응으로 짧은 시간에 간단히 제조할 수 있다는 것이다. 반응후의 분말은 질소분위기에 소성온도를 변화시켜 결정크기와 결정상을 확인하였다. 마지막으로 Titanuim Tetra Ethoxide (TEOT)의 가수 분해로 상온에서 안정한 TiO₂ 입자를 제조하였다. 실험과정에서 분산제인 HPC를 첨가하여 반응 간 입자의 응집을 최소화시키고, HPC의 양에 따라 크기를 조절하였다. 제조된 ZnO, TiO₂ 미립자는 분석 장치를 이용하여 크기와 형상을 분석하였고, UV-Vis 분광기를 이용하여 흡광도를 측정한 결과, TiO₂와 ZnO는 밴드갭의 차이로 인해 서로 다른 자외선 차단영역을 가진다는 것을 확인할 수 있었다.
To synthesize ZnO colloidal solution, solute(dissloute) zinc acetate and Lithium hydroxide in the ethanol were added to the solution with dispersing agent HPC (Hydroxypropyl cellulose) by Sol-Gel process and MCP(Mechanochemical) by using Zirconia ball. The size of these ZnO particles were in the nanosize and their physical shape depend on HPC as an dispersing agent. Nanosized ZnO particles were also obtained by precipitation method based on zinc-2-ethylhexagonate. The precipitates were characterized by DLS, XRD, FE-SEM and UV-vis. The ZnO colloids, i,e the aggregates tend to self-assemble into well-ordered hexagonal close-packed structures, As a result ZnO nanoparticles with an average diameter was nearly 40 nm and the size distribution was narrowed.
URI
https://repository.hanyang.ac.kr/handle/20.500.11754/149424http://hanyang.dcollection.net/common/orgView/200000406471
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GRADUATE SCHOOL[S](대학원) > DEPARTMENT OF FINE CHEMICAL ENGINEERING(정밀화학공학과) > Theses (Master)
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