Synthesis and Sintering of YAG Powder by a Mechanochemical Solid-State Reaction

Abstract

기계화학적 고상반응법으로 YAG (yttrium aluminum garnet, Y₃Al_(5)O_(12)) 분말을 합성하기 위해 Y₂O₃와 AlOOH 및 Y₂O₃와 γ-Al₂O₃ 혼합분말을 각각 이용하여 기계적 분쇄과정과 하소과정에서의 상형성 거동을 조사하였으며, 하소된 분말의 소결성을 평가하였다. 기계적 충격에 의해 활성화된 미립의 Y₂O₃와 AlOOH 혼합분말은 12 시간의 분쇄 이후 거의 비정질로 변하였으며, 800℃에서 12 시간 동안의 하소 이후 YAP (yttrium aluminum perovskite, YAlO₃) 및 YAM (yttrium aluminum monoclinic, Y₄Al₂O_(9)) 등의 중간상 없이 YAG 단일상이 직접 형성되었다. Y₂O₃와 γ-Al₂O₃ 혼합분말은 분쇄과정에서 γ-Al₂O₃가 α－Al₂O₃로 상변이 되었으며, 화학적으로 안정한 α－Al₂O₃는 Y₂O₃ 격자로의 확산이 어려워 하소과정에서 YAP과 YAM 등의 중간상이 나타났으며, 1300℃에서 ２ 시간의 하소 이후 단일상의 YAG가 형성되었다. Y₂O₃와 AlOOH 및 Y₂O₃와 γ-Al₂O₃ 분말 성형체는 1550℃에서 1600℃사이에서 급격한 입성장과 함께 치밀화가 일어났으며, 1600℃에서 4 시간의 상압소결 후 각각 96.7%와 92.9%의 이론밀도를 얻을 수 있었다. 출발물질의 종류, 분쇄특성 및 분쇄 시간은 기계화학적 공정에 의한 YAG 분말의 합성에 있어서 중요한 요인으로 판단되었다.; Yttrium aluminum garnet (YAG，Y₃Al_(5)O_(12)) powders were synthesized by a mechanochemical solid reaction of Y₂O₃ with AlOOH, and γ-Al₂O₃, respectively. Phase development of the resultant YAG samples during grinding and calcinations were compared between the two types of aluminum source. The reaction of Y₂O₃ with AlOOH was activated by mechanical energy and the use of fine instead of heat energy, leading to the direct formation of YAG without second phases such as YAP (yttrium aluminum perovskite, YAlO3) and YAM (yttrium aluminum monoclinic, Y4Al2O9) with calcination at 800℃. However, the sample containing γ-Al₂O₃ and Y₂O₃ yields YAP along with YAM after calcination at 900℃ because γ-Al₂O₃ transformed into α-Al₂O₃, which makes it difficult to diffuse Al^(3+) into Y₂O₃ lattice, and then by increasing temperatures to 1300℃ a well-crystallized phase of pure YAG was obtained. YAG powders showed good sinterability, although the samples were hardly agglomerated after grinding. After the same calcination of two samples at 1000℃, YAG samples containing the AlOOH and γ-Al₂O₃ were densified to ~96.7 and ~92.9% of the theoretical density, respectively, by sintering at 1600℃ for 4 h under atmospheric conditions.