용액법에 의하여 생성되는 은 미세입자의 Morphology 연구

Abstract

AgNO₃(silver nitrate)와 ascorbic acid를 이용하여 용액법에 의해 생성된 Ag 미세입자를 합성하기 위한 기초조건을 조사하였다. 용매로는 증류수를 사용하였고, 환원제로는 ascorbic acid를 사용하였다. 먼저 상온에서 Ag 미세입자를 합성하기 위해서 일정한 온도에서 AgNO₃와 ascorbic acid의 몰 농도를 각각 달리하여 증류수 10 mL에 40분 동안 반응시킨 후에 혼합하여 약 3분 동안 반응을 더 진행시켰다. 이렇게 합성된 Ag 미세입자는 상온에서 3일 동안 건조시킨 후 두 물질의 농도에 따른 물성변화를 조사하였다. 합성된 은 입자의 결정상, 입자의 형태를 확인하기 위하여 XRD, SEM/EDX, TEM 분석을 실시하였다. 초기에 얻어진 Ag 미세입자는 XRD 분석 결과 전형적인 Ag 형태의 회절 패턴을 나타내었다. 환원제인 ascorbic acid의 농도를 1.88×10-2 mol 로 고정시키고 AgNO₃의 농도를 1×10-3 ~ 1×10-2 mol 로 증가시키면 AgNO₃의 몰 농도가 증가할수록 silver ascorbate의 양이 많이 증가하여 상대적으로 적은 수의 핵을 생성하고 Ag+의 환원을 증가시킬 수 있기 때문에 peak가 증가하는 것을 확인하였다. SEM 분석 결과 AgNO₃의 몰 농도가 증가함에 따라 꽃, 육각형, 수지상 모양으로 은 미세입자의 형태가 변화하는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 0℃에서 생성된 Ag 미세입자는 상온에서 생성된 은 입자의 반응조건과 동일하게 하여 진행하였으며, 상온에 비해서 반응이 천천히 일어나기 때문에 AgNO₃의 몰 농도가 증가함에 따라 많은 수의 핵을 형성하고 Ag+의 환원을 감소시키므로 상온에서 생성된 수지상 모양 보다 성장이 안 된 것을 확인하였다.; A basic condition for synthesis of Ag microparticles has been investigated by solution method using AgNO₃(silver nitrate) and AsA(ascorbic acid). Distilled water and ascorbic acid were used as solvent and reductant, respectively. For the preparation of Ag microparticles at room temperature, the synthetic conditions were as follow: a solution of AgNO₃ and ascorbic acid were mixed with 10 mL distilled water each and stirred for 40 min. They were mixed in subsequent step and stirred for additional 3 min. The final product, Ag microparticles, was dried for 3 days. Chracterization of the Ag microparticles was done by using XRD, FE-SEM/EDX and TEM technique. Initially, the prepared Ag microparticles showed the typical silver type XRD pattern. Concentrations of AgNO₃ were varied from 1×10-3 ~ 1×10-2 mol, while conentration of ascorbic acid was fixed at 1.88-2 mol. As the concentration of AgNO₃ increase the silver ascorbate increased as well; whereas nucleus of particle decrease. This can be attributed to the increase in Ag peak in the XRD pattern. We also obtained different type of morphology of Ag micropartilces such as flower type, hexagonal as well as dendrite with increase in concentration of AgNO₃ solution. Furthermore, we studied a effect of temperature on morphology of Ag microparticles. We observed that there was more evolution in morphology at room temperature than at low temperature.