결정립 미세화 및 Al 확산피복 처리법에 의해 코팅된 Inconel 617의 고온산화 거동

Abstract

수소생산용 초고온 가스냉각로 (High Temperature Gas Reactor, HTGR)의 열 교환기 (Intermediate Heat Exchanger, IHX)와 Hot Gas Duct 등에 사용이 가능한 후보재료로 Inconel 617은 Ni 기지상에 Cr, Mo, W 등의 첨가물에 의해 고용 강화된 단일 오스테나이트계 결정구조를 가지며, 고온에서 높은 강도를 유지할 수 있고, 동시에 크립저항성과 내부식성 및 내산화성이 우수한 것으로 알려져 있다. 그러나 고온에서 장시간 노출이나 반복적인 열적 이력을 겪음으로 인해 미세조직에 영향을 주게 되며, 이러한 영향들은 합금의 고온 기계적 특성에 영향을 미치게 되므로 재료의 내구한도를 결정하는 중요한 인자로 작용하게 된다. 본 연구에서는 Inconel 617의 고온 내산화 특성을 평가하고 결정립 미세화 및 Al 확산피복 처리를 통해 이를 개선하고자 하였다. 초기 71.4μm의 결정립 크기를 가지는 Incnel 617을 냉간 압연과 재결정 과정을 통하여 미세한 결정립 크기를 가지는 5.2μm의 결정립 크기를 얻을 수 있었다. As-received 시편과 재결정된 시편을 950oC의 대기분위기 하에서 열화 하였을 때 표면산화층은 외부산화층(Cr₂O₃)과 내부산화층(Al₂O₃)이 형성되었다. 미세한 결정립을 가지는 재결정된 시편의 내부 산화층의 깊이는 as-received 시편보다 짧게 형성됨으로써 깊이 방향으로의 내부 산화층의 성장을 억제할 수 있었다. 또한 냉간 압연 후 입계에 석출되는 carbide는 M_(6)C(Mo-rich)상의 분율이 증가하였다. 또한 Carbide의 분포는 as-received와 비교하였을 때 재결정 된 시편에서 입계에 골고루 분산되어 분포됨을 확인 할 수 있었으며, 열화 시간이 증가함에 따라 M_(6)C의 분율이 증가하였다. Al 확산피복 처리 후 코팅층의 상분석 결과 NiAl과 Ni₂Al₃상으로 확인 되었다. EPMA mapping 결과 Al과 Ni이 코팅층에 잘 분산되어 있었으며 Cr은 코팅층에 고용되어 있는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 1000°C의 경우 800°C와 900°C와는 다르게 코팅층과 계면에서의 Cr의 높은 함유량을 보여주고 있었다. 950oC에서 480시간 동안 열화 한 시편에서는 Al 확산피복한 경우 1000°C와 1050°C에서 나타났던 계면의 새로운 상은 열화 후 성장하여 interdiffusion zone을 형성하였고 800°C와 900°C에서도 동일하게 나타났다. 950°C 에서 480시간 열화 후 코팅층은 NiAl layer와 inter-diffusion zone의 두 영역으로 나타난다. 또한 NiAl 상층부에는 σ 상이 석출되었으며, inter-diffusion zone에는 상부는 M_(23)C_(6)층이 형성되었고 바로 아래에는 σ 상이 형성되었다. Al 확산피복 된 시편을 950oC에서 1000시간 동안 열화 후 코팅층의 표면은 약 10㎛의 두께로 산화층이 형성되었으며, 산화층은 Al_(1.54)Cr_(0.46)O₃상으로 분석되었다. 또한 장시간 고온 열화에 의해 준안정상인 Ni₂Al₃상이 고온 안정상인 NiAl상으로 상변화가 일어 나며, 코팅층의 주된 상으로 NiAl상이 형성되었다. Al 확산피복처리 후 고온열화 된 시편의 경우 NiAl층의 형성으로 인한 산소의 기지내부로의 확산을 억제함으로써 내부산화층이 형성되지 않았다.; Inconel 617, Ni base superalloy, has widely been used such as High Temperature Gas Reactor (HTGR), Intermediate Heat Exchanger (IHX), and hot gas duct. It is very important to study about the high temperature oxidation behavior considering the maintenance environment of Inconel 617. In this study, we observed the influence of grain refinement and Al pack cementation on high temperature oxidation behavior of Inconel 617. At first, recrystallization process was performed for grain refinement of Inconel 617 to compare the high temperature oxidation behavior between as-received and recrystallized specimen. It was able to obtain the finest grain size about 5.2㎛ after annealing for 1 hr at 1050oC to at 50 % cold rolled specimen by grain refinement process. After the grain refinement through recrystallization, the depth of internal oxidation layer of Al2O3 decreased as aging time increased compare to as-received specimen. On the other hand, Al pack cementation process was conducted on the surface of Inconel 617. Aluminide layer and interdiffusion zone were formed by 1000hr aging at 950oC after Al-pack cementation. In the Aluminide layer, Ni₂Al₃ which is metastable phase transformed to NiAl which is stable phase at high temperature. It was also confirmed that M_(23)C_(6) phase was formed at the upper part and σ phase was formed at the lower part of interdiffusion zone. The difference of hardness value was small, but coating layer showed higher value than the matrix. In the case of high temperature aging, it could be hardly observed the oxidation behavior at the coated layer and it was confirmed that the Ni₂Al₃ phase transformed to NiAl phase by XRD and EPMA analysis. Besides, internal oxidation layer was not formed because of the formation of NiAl coating layer.