기계화학적 공정(Mechano-chemical process)을 이용한 Mo-Si-B 합금상 제조 및 분말특성 연구

Abstract

Mo-Si-B 합금은 내산화 특성(oxidation resistance)과 고온 기계적 특성(high-temperature mechanical properties)이 우수하여, 군사용 극초음속 비행체, 유도무기의 추진기관인 제트엔진 부품 등의 무기체계분야와 더불어 민간 전력산업분야의 가스터빈 부품 등 초고온의 극한 상황에서 사용되는 소재에 적용이 가능하다. 이러한 Mo-Si-B 합금은 일반적으로 금속간 화합물(intermetallic compound)과 몰리브덴(molybdenum)의 상(phase)들로 이루어져 있으며, 우수한 내산화 특성을 나타내는 것은 합금에 포함되어 있는 금속간 화합물 상(intermetallic phase)에 기인한다. 이에 따라 본 연구는 Mo-Si-B 합금의 내산화 특성에 큰 영향을 미치는 Mo-Si-B 금속간 화합물 상을 기계화학적 공정으로 제조하고자 하였다. 기계화학적 공정(Mechano-Chemical Process, MCP)이란, 기계적 합금화법인 MA(Mechanical alloying)법과 열처리(heat-treatment) 공정을 합친 것으로 열처리 공정은 환원(reduction)과 합성(synthesis)을 동시에 진행함으로 공정을 간소화 시키고 재료의 산화를 최소화 시킬 수 있는 공정이다. MoO₃, Si₃N₄와 BN을 원료 분말을 사용하여 0~30시간동안 고에너지 볼밀링(high-energy ball milling)을 실시하였으며, 시간이 증가함에 따라 미세화 되었다. 하지만 25시간 고에너지 볼밀링 이후부터는 SiO₂가 생성되어 최종 합금에서 불순물로 작용하므로, 20시간 볼밀링 분말을 이용하여 열처리 공정을 실시하였다. 열처리 공정의 첫번째 단계인 환원 공정은 600, 700℃에서 30, 60, 90분간 유지하였다. 700℃/60분에서 MoO₃가 Mo로 환원되었으며, 90분까지 유지하였을 때 완전한 환원이 일어났다. 두번째 단계인 합성 공정은 원료 분말 중 Si₃N₄와 BN를 Si와 B로 분해하여 이전에 환원된 Mo와 합성시키는 단계이다. 1000~1100℃에서 5시간동안 합성을 진행하였으며, 1100℃에서 Mo-Si-B 합금상인 Mo5SiB₂(T2)상이 합성 되었다.