미세구조 제어된 철 나노분말 응집체의 성형특성

Abstract

최근 수십 년간, 금속나노분말은 저온소결이 가능하고 균일한 미세구조와 함께 높은 기계적 성질을 구현할 수 있는 소재로써 주목받아 왔다. 그러나 나노분말은 막대한 비표면적으로 인해 응집을 형성하고 분말 간 마찰력이 높아 성형시 성형체 내부에 불균일한 밀도 분포와 낮은 성형밀도를 야기하고, 소결밀도를 저하시켜 최종제품의 특성을 저해한다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기위해 동적성형이나 폭발성형과 같은 시도가 있어왔으나, 나노분말의 성형성을 근본적으로 개선하려는 경우는 여전히 보고되지 않았다. 본 연구는 우수한 성형성을 지닌 새로운 철 나노분말을 개발하는 것을 목표로 한다. 이를 위해 미세구조가 제어된 구형 철 나노분말 응집체를 제조하였다. 미세구조 제어된 구형 철 나노분말 응집체를 제조하기위해, 마이크로 크기의 Fe2O3 분말을 순환식 수평밀링으로 2400 r.p.m., 10시간의 조건에서 밀링하였다. 이후, 구형 Fe2O3 나노분말 응집체를 제조하기 위하여, 분무건조공정이 시행되었다. 분무건조공정의 실험조건으로, 공기 분사압 80 kPa, 원료주입속도 2500 cc/h, 주입온도 30 ℃ 그리고 노즐크기 0.5 mm로 정하여 실시하였다. 구형 철 나노분말 응집체의 내부 미세구조 조절을 위해, 수소환원 진행시 환원온도는 380부터 650 ℃까지 조절하였다. 구형 철 나노분말 응집체의 성형 전, 대기 중 재산화를 방지하기 위해 스테아린산을 5 vol%로 코팅하였다. 성형실험은 상용성형압력 부분인 60-1250 MPa과 저압 성형압력 부분인 0-50 MPa으로 구분하여 각각 1축 가압성형기와 Instron기를 이용하여 시행하였다. 제조한 각각의 나노분말 응집체는 상과 미세구조 조사를 위해 XRD, SEM 그리고 mercury porosimeter를 이용하여 분석되었으며, 성형체의 종단면은 SEM을 통해 조사되었다. 순환식 수평밀링 후 20-50 nm 크기의 일차 입자를 지닌 1-30 μm 크기의 불규칙한 형태의 응집체를 얻을 수 있었다. 그리고 분무건조를 통해 20-50 nm의 동일한 일차 입자 크기를 지닌 1-5 μm 크기의 구형 응집체를 얻을 수 있었다. 구형의 철 나노분말 응집체 내 입자들과 기공들은 수소환원 시 환원온도가 증가함에 따라 성장하였고 bimodal 크기 분포로 변하였다. 구형 철 나노분말 응집체의 충진특성 평가를 위해 겉보기 밀도와 탭 밀도를 측정하였고, 분무건조를 통한 철 나노분말 응집체 외형의 구형화가 철 나노분말의 충진특성 향상에 효과가 있음을 확인하였다. 성형실험 결과로부터 상용성형압력에서의 성형밀도가 수소환원시 환원온도가 증가함에 따라 증가한 것을 확인하였다. 특히, 1 GPa의 성형압력 조건에서, 550 ℃ 이상의 환원온도 조건에서 환원한 분말의 경우는 80 %T.D. 이상의 성형밀도를 나타내었다. 이러한 결과는 응집체 내 bimodal 크기 분포의 입자들에 의한 향상된 충진특성에 의한 것 일거라 판단된다. 저압성형에서도 수소환원 시 환원온도가 증가할수록 성형밀도가 증가하였다. 이러한 결과는 환원온도가 증가함에 따라 구형 철 나노분말 응집체 내 입자들과 기공들의 크기가 증가함으로써 응집체의 강도가 약해지고, 그에 따라 응집체의 변형 및 파괴가 보다 쉬어짐으로써 성형성이 증가한 결과라 판단된다. 본 연구결과로부터 철 나노분말 응집체의 미세구조를 조절함으로써 철 나노분말의 성형성을 개선시킬 수 있음을 확인하였다. 이 결과는 실제 분말야금 산업에 철 나노분말을 적용할 때 성형밀도가 높은 성형체를 제조할 수 있는 기초자료를 제공할 것이다.