Co-WC를 조제로 사용한 ZrB2의 소결성 향상에 관한 연구

Abstract

Among ultra-high temperature ceramics (UHTCs), zirconium diboride (ZrB2) ceramics have high electrical/thermal conductivity, excellent corrosion resistance, and a chemically stable crystal structure. These properties make ZrB2 suitable for extreme chemical and thermal environments such as atmospheric re-entry and hypersonic aircrafts. ZrB2 has low intrinsic sinterability due to its strong covalent bonds and low self-diffusion coefficients. In the ZrB2 sintering process, decreased ZrB2 particle size is an important factor for increasing the driving force of densification. SPEX mill, a type of high energy milling, was employed to decrease particle size. Co- bonded WC was used by jar and media in SPEX mill because Co-WC is hard enough to pulverize ZrB2 particles. During SPEX milling, ZrB2 powders were contaminated by Co-WC. Co-WC contaminant could be also used by sintering additives. This study investigated the effects of Co, WC, and Co-WC for the densification of ZrB2. The ZrB2 composites were sintered by spark plasma sintering (SPS). Microstructures were observed using scanning electron microscopy (SEM) and phases of sintered samples were characterized by X-ray diffraction (XRD).; 초고온 세라믹스라는 명칭으로 차세대 우주 왕복선, 차세대 극초음속 여객기 (Super Sonic Transport, SST) 등과 같은 극한 조건 하에서 사용되는 재료를 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 이러한 우주개발 산업은 미국의 NASA가 독보적인 기술 경쟁력 우위를 갖고 우주 개발 경쟁에서 선두를 달리고 있으며, 그 뒤를 EU와 러시아가 뒤쫓고 있다. 또한 아시아에서는 이미 우주 선진국으로 발전한 일본과 최근 달 탐사 위성을 쏘아 올리며 우주 개발에 큰 투자를 하고 있다. 이러한 우주항공 발사체 산업의 기술적 성패는 최고 2800℃의 온도에 견딜 수 있는 구조재료의 개발 여부에 달려있다. 비행 중 발사체 구조물의 표면 온도는 상당 부위에서 1100℃ 내지 2200℃에 이르고 충격부위의 경우 2800℃에 이르게 된다. 이러한 초고온 환경에서 사용 가능한 재료로서 크게 대두되고 있는 것이 Thermal Protecting System에 사용되는 초고온 세라믹스 이다. 초고온 세라믹스란 2000℃이상의 고온에서 열적/기계적으로 안정적인 세라믹 재료를 말한다. 본 연구에서는 소결조제로써 새로운 물질을 첨가하는 것이 아닌, SPEX milling시에 ZrB2 분말에 섞여 들어가 소결성을 증진시키는 효과를 가져오는 것으로 생각되는, Co-bonded Tungsten Carbide (Co-WC)를 소결조제로 선정하였다. 고 에너지 밀링 시에 jar와 ball의 성분이 Co-WC인데, 높은 milling energy로 인하여 media로부터 Co-WC가 깎여서 들어가는 것을 XRF 등의 분석방법을 통해 확인한 바 있다. 이러한 결과에 기초하여 본 연구에서는 초경의 재질인 Co-WC와, 두 가지 물질 각각의 효과를 알아보기 위해 WC, Co 각각의 효과에 대하여 통전가압소결 장치를 이용하여 소결성 향상에 관한 연구를 진행하였다. |Among ultra-high temperature ceramics (UHTCs), zirconium diboride (ZrB2) ceramics have high electrical/thermal conductivity, excellent corrosion resistance, and a chemically stable crystal structure. These properties make ZrB2 suitable for extreme chemical and thermal environments such as atmospheric re-entry and hypersonic aircrafts. ZrB2 has low intrinsic sinterability due to its strong covalent bonds and low self-diffusion coefficients. In the ZrB2 sintering process, decreased ZrB2 particle size is an important factor for increasing the driving force of densification. SPEX mill, a type of high energy milling, was employed to decrease particle size. Co- bonded WC was used by jar and media in SPEX mill because Co-WC is hard enough to pulverize ZrB2 particles. During SPEX milling, ZrB2 powders were contaminated by Co-WC. Co-WC contaminant could be also used by sintering additives. This study investigated the effects of Co, WC, and Co-WC for the densification of ZrB2. The ZrB2 composites were sintered by spark plasma sintering (SPS). Microstructures were observed using scanning electron microscopy (SEM) and phases of sintered samples were characterized by X-ray diffraction (XRD).