식품 중 boric acid 및 sodium tetraborate의 분석법 개발과 validation

Abstract

본 연구에서는 ICP-OES를 이용하여 식품 중 보존료의 용도로 사용된 boric acid 및 sodium tetraborate의 잔류량을 측정하기 위한 분석법을 개발하고 검증하였다. ICP-OES를 이용한 최적의 전처리 조건을 탐색하기 위하여 건식회화, 습식회화, microwave digestion 등의 전처리 조건을 확인한 결과 microwave digestion을 이용한 전처리법에서 가장 좋은 회수율을 보였다. 최적의 분석조건을 확립하기 위해 spectrophotometry, GC, HPLC, ICP 등을 이용한 기존의 분석법들을 검토하고, 최적의 분석조건을 탐색한 결과 ICP를 이용한 분석법이 식품 중 boric acid 및 sodium tetraborate의 분석에 가장 적합한 분석법으로 나타났다. 또한, boron을 분석하는 파장으로 알려진 182.641, 249.677, 249.773 nm에서 분석한 결과 감도와 간섭이 가장 적은 249.773 nm에서 분석을 진행하였다. ICP용 boron 표준용액, boric acid 및 sodium tetraborate의 검출동등성을 확인한 결과 여러 농도에서 동일한 감도를 나타내 ICP-OES를 이용하여 boric acid 및 sodium tetraborate는 boron으로서 정량 후 boric acid로 환산하여 정량이 가능하였다. 확립된 분석법의 검증을 위하여 boron을 포함하지 않은 caviar 시료를 matrix로 적용하여 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 회수율, 검출한계 및 정량한계 등에 대한 validation을 진행하였다. 일정 농도의 boron을 시료에 첨가하고 전처리한 후 6회 반복 분석한 결과를 이용하여 분석물질의 간섭이 없는 것을 확인하여 특이성을 확인하였다. 직선성은 0.5 - 10 ug/mL의 농도가 되도록 첨가하여 전처리한 후 3회 반복 분석한 결과 R²=0.9999 이상으로 나타났으며, 직선성의 정밀도는 0.1 - 1.3%로 확인되었고, 정확도는 98.9 - 100.6%로 좋은 결과를 나타내었다. 0.5, 2.0, 10.0 ug/mL의 농도에 대해 일내 정밀도는 0.4 - 0.6%, 정확도는 99.1 - 100.6%로 확인되었다. 0.5, 2.0, 10.0 ug/mL의 농도에 대해 일간 정밀도는 0.5 - 2.1%, 정확도는 96.8 - 100.2%로 확인되었다. 검출한계 및 정량한계는 각각 0.03 ug/mL, 0.1 ug/mL로 산출되었다. 회수율은 98.0 - 102.0% 로 측정되었으며, 0.4% 이하의 정밀도를 보였다. 또한, 측정불확도를 산출한 결과 95%의 신뢰도에서 203.1 ± 10.8 ug/mL의 안정된 값을 나타냈다. 확립된 식품 중 boric acid 및 sodium tetraborate 분석법의 적용을 위하여 국내에서 구입한 시료 37건 및 해외 유통 시료 65건을 분석한 결과 국내 유통시료에서는 boric acid 및 sodium tetraborate가 검출되지 않았다. 그러나 해외 유통 시료 중 boric acid 및 sodium tetraborate가 허용된 프랑스에서 구입한 caviar 제품에서는 31건의 시료에서 boric acid 및 sodium tetraborate가 모두 검출되었다. 검출농도는 boric acid로서 46.0 - 3942.2 mg/kg 이 검출되었으나, EU의 규격인 4000 mg/kg을 만족하였다. 본 연구를 통하여 확립된 식품 중 boric acid 및 sodium tetraborate 분석법을 이용하여 국내 유통식품 및 수입 식품에 대한 선제적인 사전· 사후 관리에 기여할 수 있을 것으로 기대된다.