마그네슘 열환원법을 이용한 Ti-Nb 분말 합성에 관한 연구

Abstract

Ti-Nb계 합금은 여러 우수한 특성으로 인해 생체재료, 형상기억합금, 초전도체 등 다양한 분야에 사용되고 있다. Ti-Nb 합금을 만들기 위해서는 각각의 산화물을 먼저 환원한 후 용해 주조 또는 분말 야금 공정을 통해 제조해야 한다. 위 공정은 염화 반응, 용매 추출, 크롤 공정, 증류 정제 등 복잡한 단계를 걸쳐야 하기 때문에 에너지 소모가 높고 경제성이 낮으며, 염소의 사용으로 인해 환경 오염의 문제가 있다. 이러한 한계를 극복하기 위하여 다양한 연구가 활발히 진행되고 있으며, TiO2를 Ti로 직접 환원하기 위한 방법으로 마그네슘 열환원법도 검토되고 있다. Ti와 Nb는 모두 직접 금속 열환원이 가능한 원소군으로 분류되나, 특히 Ti 산화물의 경우 환원 후 재산화 및 제련 금속의 조대화가 어려워 양산에 활용되지는 않고 있다. 본 연구에서는 Ti와 Nb 산화물을 이용해 복합 산화물을 선제조 하고 Mg 환원제를 이용하여 금속화를 실시하여 Ti-Nb계 합금 분말을 제조함에 목적이 있다. 실험 공정은 두 단계로 나뉘는데 첫 번째는 산화물의 합성이다. TiO2 와 Nb2O5 분말을 1:1 몰비로 혼합하여 1200ᵒC에서 열처리하였다. 두 번째 공정은 합성한 분말의 환원 공정으로 Ti-Nb 산화물을 Ti-Nb 합금으로 환원시키기 위한 환원제로 마그네슘을 사용하였다. 환원 후 마그네슘 산화물 및 잔류 마그네슘 등 불순물을 제거하기 위하여 염산으로 산세 처리를 하였다. 합성된 분말의 특성 평가를 위해 XRD, 상분율 계산, 입도 분석, SEM 을 진행하였으며 합성 반응의 kinetic 분석을 진행하였다. 환원된 분말은 XRD와 SEM 분석을 통해 특성 평가 되었고 환원 반응 거동을 살펴보았다.