나노입자 적층 시스템을 이용하여 제작된 ATO/TiO2 heterojunction film의 광촉매 특성에 대한 연구

Abstract

새로운 건식 적층 공정인 Nano Particle Deposition 시스템(NPDS)를 사용하여 ATO, TiO2, ATO/TiO2 (30:70, 50:50, 70:30 vol%)혼합 분말의 적층 후 500℃, 2 시간 열처리를 통해 광촉매 필름을 제작하였다. NPDS는 상온 건식 적층 공정중 하나로 초음속 노즐을 통과하며 가속된 분말의 높은 에너지를 이용하여 기판에 적층하는 방식이다. 상온에서 공정이 이루어져 폴리머 등의 유연 기판에 적층이 가능하며, 금속 및 세라믹 등 다양한 종류의 분말 적층이 가능하다. 제작된 ATO, TiO2, ATO/TiO2 필름의 미세구조분석과 X-선 회절 분석을 통해 필름 제작 후, 혼합량에 따른 미세구조 및 상의 변화가 없는 것을 확인하였다. 빛을 조사하였을 때 발생되는 광전류의 차이를 알아보기 위해 3전극 시스템을 구축한 후, potentiostat을 사용하여 측정하였고 제논램프로 빛을 조사하였다. ATO/TiO2 (50:50 vol%)필름에서 가장 높은 광전류 값이 측정이 되었다. ATO 혼합량에 따른 광촉매 반응의 차이를 확인 하기 위해 0.01mM Methylene blue 용액에 담군 샘플에 빛을 조사하여 각 필름 별로 7시간씩 용액을 추출하였고 UV-Visible spectrophotometer를 이용하여 각 시간별 흡광도를 측정하였다. 정확한 반응속도의 차이를 확인하기 위해 측정된 흡광도를 통해 kinetic rate constant를 계산하였다. 기존 TiO2필름의 경우 0.69 h-1의 값을 보였고 ATO/TiO2 (50:50 vol%)필름에서 가장 빠른 반응속도인 2.43 h-1의 값을 보이며 약 3.5배 증가된 것을 확인 하였다. 혼합필름의 광촉매 반응 향상의 정확한 원인을 확인 하기 위해 ATO, TiO2필름과 ATO/TiO2(50:50 vol%)필름의 Photoluminescence 분석을 실시하였고 각 필름의 PL intensity를 비교하였을 때, 혼합필름의 intensity가 낮게 측정 되는 것을 확인 하였다. 이를 통해 혼합필름이 ATO와 TiO2필름에 비해 전자/정공의 재결합이 덜 이루어지는 것을 알 수가 있다. 마지막으로 ATO/TiO2 (50:50 vol%)필름의 안정성을 확인 하기 위해 총 6회의 재사용 실험을 진행 하였다. 처음 3회의 경우 최종 흡광도의 변화가 점점 줄어들지만, 3회 이후부터 최종 흡광도의 변화가 일정한 것을 볼 수가 있다. 이를 통해 50:50 vol%의 안정성이 확보되는 것을 확인 하였다. 이를 통해 건식 적층 방법중 하나인 NPDS를 통해 광촉매 필름을 제작 할 수가 있었고 단순히 분말의 혼합을 통해 heterojunction을 제작하여 광촉매 효과를 증대 시킬 수가 있었다.