MPC를 이용한 Mo 나노 분말의 치밀화 및 소결 특성 분석

Abstract

최근 우주항공 산업 및 원자력 산업에 대한 관심이 증가됨에 따라 열전특성과 고온 특성이 우수한 고융점 금속에 대한 연구의 필요성이 나날이 증가되고 있다. 대표적인 고융점 재료 중 하나인 Molybdenum (Mo)은 높은 융점 (2623oC)과 우수한 고온 기계적 특성, 고융점 재료 중 상대적으로 높은 열전도도 (138 W/m∙K), 낮은 밀도 (10.28 g/cm3), 낮은 열팽창계수 (4.8 μm/m∙K)를 가져 고온 고강도 구조재, 유리 용해용 전극 (Glass Melting Electrode, GME), 박막 증착용 타겟 등과 같이 다양한 분야에서 사용되고 있다. 이러한 Mo는 높은 융점으로 인해 대부분 분말야금 (Powder Metallurgy, P/M) 공정에 의해 제조되고 있다. 하지만 분말야금 공정을 적용하더라도 치밀화된 Mo 제품을 제조하기 위해서는 1800~2000oC 이상의 고온에서 장시간의 소결 공정이 필수적이며, 이는 고비용, 저효율 공정이기 때문에 이를 개선하고 Mo의 소결성을 향상시키기 위한 연구들이 활발히 진행되고 있다. 이러한 연구로는 크게 활성화 소결 (activated sintering) 연구, 분말의 비표면적 증가 연구 등이 있다. 활성화 소결 연구의 경우 Mo에 소량의 Ni, Pt, Pd 등을 첨가하여 Mo의 소결성을 향상시킬 수 있지만 첨가원소로 인한 열, 전기 및 기계적 특성이 저하된다는 문제점이 존재한다. 따라서 최근에는 Mo 분말의 비표면적을 증가시켜 소결 구동력을 증가시키고 이를 통해 Mo의 소결성을 향상시키는 연구에 많은 관심이 집중되고 있다. 그러므로, 본 연구에서는 Mo 분말의 비표면적을 향상시키기 위해 MoO3 분말을 고 에너지 볼 밀링한 후 수소 분위기에서 환원하는 기계화학적 방법 (Mechano-Chemical Process, MCP)을 이용하여 나노 크기의 Mo 분말을 제조하였다. 이후 Mo의 소결성을 한층 더 향상시키기 위해 자기펄스 성형 (Magnetic Pulsed Compaction, MPC) 장비를 이용한 초고압 성형을 적용 및 상압 소결을 통해 고밀도 Mo 소결체를 제조하였다. 또한 성형 압력 변화가 Mo 나노 분말의 치밀화 및 성형, 소결 특성의 변화에 미치는 영향에 대한 분석을 진행하였다.; Recently, as the aerospace and nuclear industry has developed, the necessity of research on the refractory metals which have excellent high temperature property and thermal conductivity has been increasing day by day. Molybdenum (Mo) which has a high melting point (2623oC), relatively superior thermal conductivity (138 W/m∙K), low density (10.28 g/cm3) and low thermal expansion coefficient (4.8 μm/m∙K) is one of the representative refractory metals. Due to such excellent properties, Mo is applied to various fields such as high temperature structural materials, glass melting electrodes and deposition targets for thin film. Because of its high melting point, Mo products are mostly fabricated through a powder metallurgy (P/M) process. However, even if a powder metallurgy process is applied, high temperature over 1800~2000oC and long period of sintering is necessary for fabricating a high density Mo product. Because this process is expensive and inefficient, studies to improve sintering property of Mo have been researched actively. These studies include activated sintering method and increasing the specific surface area of powders. Activated sintering method that a small amount of elements such as Ni, Pt, and Pd are added to Mo has an advantage that the sintering temperature can be lowered. But there is a serious disadvantage that the electronical, thermal, and mechanical properties get worse by the additive element. Therefore, a lot of attention has been focused on the study of increasing the specific surface area of powders to improve the sintering property. In this study, to increase the specific surface area of Mo powders, I fabricated Mo nano powders by mechano-chemical process. The process includes high-energy ball milling step to mill MoO3 powders and reduction step in a hydrogen atmosphere. In order to improve the sintering property, I compacted Mo nano powders with ultra high pressure (5 GPa) by Magnetic Pulsed Compaction (MPC) before pressureless sintering. And then, I analyzed the effect of compaction pressure on densification of Mo nano powders and their compaction, sintering properties.