질소첨가에 의한 Fe계 비정질 합금의 연자성 특성에 관한 연구

Abstract

최근 비정질 연자성 합금은 높은 자기 포화, 낮은 보자력의 특성 때문에 전자파 차폐, NFC (Near Field Communication)과 같은 산업분야에서도 그 필요성이 증대되고 있다. 이에 따라 자성 특성에 영향을 미치는 조성 및 공정을 제어하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중에서 Fe계 비정질 합금은 원료비가 저렴하고 강자성체인 높은 철의 함량으로 우수한 특성을 지니고 있어 자성소재로서 각광받고 있다. 하지만 고순도 금속, 희토류 금속 등의 고가의 재료를 사용하기 때문에 경쟁력이 없다. 한편 고주파를 위한 연자성 재료로서 Fe-Hf-M-N와 같은 연자성 박막을 제조하여 열처리를 통해 비정질 구조를 결정화하여 미세 결정구조를 갖는 연구가 진행되고 있다. 하지만 제조공정에서 열처리 공정에 의한 산화 및 결정립 성장에 의한 연자기 특성의 열화 등의 문제가 발생할 수 있어 이에 따른 개선이 필요하다. 따라서 열처리 공정을 시행하지 않고도 우수한 연자성 특성을 갖는 Fe-M-N 합금을 개발하기 위해서 다양한 합금 군을 설계하였다. 본 연구에서는 강자성체인 Fe를 기반으로 비금속 원소 (P, B, N, C) 및 전이금속 (Hf)을 첨가하여, 신 조성을 개발하고 이에 따라 향상된 연자성 특성에 대해 알아보고자 하였다. 이에 본 연구에서는 기체상태로 존재하는 질소를 Fe계 비정질 연자성 합금 리본에 첨가하기 위해서 FexN (x=2~4)분말을 통전활성소결 방식을 이용하여 성형체로 제조할 수 있었다. 소결된 성형체와 나머지 합금 원소들을 용융시켜 급속응고공정을 통해 리본이나 rod형태로 제조하였다. 이렇게 실험을 진행한 결과 24 ppm에서 최대 953 ppm의 질소농도가 검출된 FeNx (x=1~4 at.%)계 비정질 합금 리본을 제조할 수 있었다. 질소첨가를 통해서 전체적으로 비정질 구조를 갖는 matrix에 부분적으로 500 nm이하의 결정상이 생성되었음을 확인하였고, 그에 따른 연자성 특성을 평가하였다. 질소의 첨가량이 증가함에 따라 결정화온도와 비정질 형성을 나타내는 ΔH는 약간 감소하였으나, 포화자화는 230 emu/g 부근까지 증가하는 경향을 나타냈다. 이에 따라, 질소는 연자성 특성을 향상시키는 인자임을 확인 할 수 있었다. 하지만 질소 농도가 205 ppm까지 꾸준히 증가하던 포화자화가 700~953 ppm 에서부터는 더 이상 증가하지 않고 최대의 포화자화(200 emu/g)를 유지하였다. 또한 강자성체인 FeNx 합금에 Co를 Fe에 부분 치환함으로써 오히려 연자성 특성이 떨어지는 효과를 관찰하였고, 제조방식에 따라서 VSM을 통해 분석한 연자성 특성에 큰 차이가 났다. 본 연구에서는 기존의 결정질 연자성 소재 합금에 비해 고성능 고효율의 연자성 부품으로 급부상하는 철계 비정질 합금 조성을 설계하였으며, 질소의 첨가를 통해 연자성 특성을 향상시킬 수 있었다. 질소의 첨가는 HfN상의 결정화를 발생시켰으며 추가적인 열처리 공정이 없어도 기존의 연구보다 포화자화가 향상되는 효과를 나타냈다. 따라서 에너지 고 효율화를 요구하는 전력변환장치 및 고주파에서의 우수한 연자성 부품 등 다양한 산업분야에서의 소재로 응용이 기대된다