물유리와 염산 반응에 의한 나노다공성 실리카 입자의 제조와 크기 제어

Abstract

물유리와 염산을 이용하여 나노급의 실리카 입자를 제조하는데 있어서 입도가 작고 입도분포가 균일하며 높은 비표면적을 갖는 나노다공성 실리카 입자를 얻기 위해 크게 물유리와 염산의 농도, 실리카가 형성되는 용액의 pH, 세척방법 및 건조방법에 변수를 주어 실리카 입자의 크기와 비표면적을 제어하고자 하였다. 물유리의 농도를 16.5%(물유리:물=1:1), 11%(물유리:물=1:2), 8.25% (물유리:물=1:3)의 범위에서, 염산의 농도를 1N, 2N, 3N의 범위에서 각 각 물유리와 염산의 농도를 변화시켜가면서 생성된 실리카 입자의 크기 와 BET 비표면적을 알아보고자 하였고, 실리카가 형성되는 용액의 pH에 따라 생성되는 입자의 크기변화에 대해 조사하였다. 물유리와 염산의 농도에 있어서는 물유리와 염산의 농도를 가능한 낮 은 조건에서 반응시키는 것이 보다 작은 크기를 갖으며 높은 비표면적 의 실리카 입자를 제조하는데 유리하게 나타났으며, 실리카가 형성되는 용액의 pH가 6일 경우 가장 작은 크기를 갖으며 입자의 성상 및 입자간 계면이 깨끗한 실리카 입자를 제조할 수 있었다. 물유리와 염산의 반응에 의해 생성된 생성물의 세척방법으로 원심분 리를 통한 세척공정과 필터에 의한 여과를 통한 세척공정을 실시하여 생성물 중 혼합된 NaCl 제거정도에 대해 조사한 결과, 50mL의 물로 3회 에 걸친 원심분리를 통해 세척한 경우 NaCl 제거가 잘 이루어져 보다 순수한 실리카 입자를 얻을 수 있었다. 또 생성된 실리카 입자를 Dry oven과 Microwave drying으로 건조하고 최종 얻어진 실리카 입자의 크기와 BET 비표면적을 조사하였다. 그 결 과, Dry oven으로 건조한 경우 실리카 입자간 응집 및 수분 함량 차이 로 인해 실리카 입자 성장이 억제되어 실리카 입자의 크기가 작아지고 높은 비표면적을 가지며, 크기 분포도 균일한 결과를 얻었다.; This study is based on the fact that water glass and hydrochloric acid are used to manufacture nano-scaled silica particles, wherein the size and specific surface area of silica particles are controlled by mainly varying parameters such as concentrationsof the water glass and hydrochloric acid, pH of a silica forming solution, washing and drying methods, to thereby obtain nanoporous silica particles having small particle size, uniform particle size distribution and high specific surface area. By varying concentrations of water glass and hydrochloric acid within the ranges of 16.5% (water glass:water=1:1), 11%(water glass:water=1:2) and 8.25%(water glass:water=1:3), and within the ranges of 1N, 2N and 3N, respectively, the generated silica particles were measured for the particle size and BET specific surface area. In this case, the changes in the particle size of the generated silica particles were determined according to the pH of the silica-forming solution. In order to manufacture silica particles having a smaller size and a higher specific surface area, it was desirable to react under the concentrations of water glass and hydrochloric acid that are as low as possible, and it is possible to manufacture silica particles having the smallest particle size, a smooth particle shape and a clean particle interface whenpH of the silica-forming solution is set to 6. As the washing of products that were produced in the reaction of water glass and hydrochloric acid, a washing process through the centrifugation and a washing process through filtration with a filter were performed to determine a level of removal of NaCl from the products. As a result, when the products were centrifuged three times with 50 mL of water, NaCl was most effectively removed from the products to obtain pure silica particles. Furthermore, the generated silica particles were dried in a dry oven and a microwave dryer to obtain final silica particles, and the finally obtained silica particles were thendetermined for the particle size and BET specific surface area. As a result, it was revealed that the silica particles had a small size, a high specific surface area and a uniform particle size distribution since the growth of the silica particles was suppressed due to the difference in the cohesion between the silica particles and the moisture content in the silica particles when the silica particles were dried in the dry oven.