Preparation and Characterization of Polybenzimidazole Membrane via Thermal Rearrangement of Polypyrrolone

Abstract

최근 PTMSP 와 PIM 과 같은 유리상 고분자들은 일정한 마이크로포어가 단단하고 비틀어진 구조의 고분자 매트릭스 안에 있다는 것으로 보고되었다. 본 연구실에서 선행된 연구에서는 올쏘 자리에 기능기를 가진 폴리이미드의 열변환으로부터 얻어지는 매우 뛰어난 투과가능 고분자막에 대해 보고했다. 이에 본 연구에서는 전구체 막을 열적으로 재배열함으로서 얻어지는 미세기공을 가진 폴리벤조이미다졸을 제조하는 방법을 도입하였다. 6FDA 와 DAB 는 모노머로 사용되었으며, NMP 용매하에 만들어진 전구체 용액을 유리판에 캐스팅하고, 열적으로 이미드화하였다. 폴리아미노이미드는 열 처리를 통하여 폴리이미다조피롤론으로 변화하였으며, 그 후 강염기 처리를 하였다. 마침내 얻어진 필름을 다시 한번 고온로에서 400~450도로 열 처리하므로서 폴리벤지미다졸을 제조하였다. 폴리벤지미다졸 필름의 기체투과 성능은 다양한 단일 기체분자를 통해 측정되었으며, TGA, XRD 및 기체 흡탈착 실험 등을 통하여 각 고분자들 내에 존재하는 미세 공간들의 변화 경향 및 열적 안정성에 대해 확인하였다.; Recently, glassy polymers like PTMSP or PIM were reported to have regular micropores in the polymer matrix from their rigid and contorted structures. In our previous research, we reported extraordinarily permeable polymer membranes derived from the thermal rearrangement of ortho-functional polyimide. Here, we would like to focus on a method to prepare polybenzimidazole (PBI) membrane with microcavities from thermally rearranged precursor membrane. 6FDA and DAB were used as monomer, and the precursor solution in NMP solvent was casted on glass plate, and thermally imidized. Poly(amino imide) was converted to polyimidazopyrrolone (PPy) by thermal rearrangement, followed by treatment in alkaline solution. Finally, the obtained films were thermally rearranged again in a tubular furnace at 400 to 450℃. Gas permeation performance of the PBI films was characterized for various small gas molecules. Thermal stability and microscopic characteristics were investigated by several analysis instruments such as TGA, X-ray diffraction, and gas adsorption/desorption experiments, etc.