T12 POSS를 화학적으로 결합시킨 PET 복합체의 분산상태와 물성

Abstract

주로 poly (ethylene terephtalate) (PET)/T8 polyhedral oligomeric silses-quioxane (POSS) 복합체 물성에 관한 연구가 진행되어왔기 때문에 T12 POSS를 화학적으로 결합하고 있는 PET 복합체 물성과 분산성을 보고한다. amine-multifunctional T12 POSS (A-POSS), epoxy-multifunctional T12 POSS (E-POSS), non-reactive T12 POSS (N-POSS) 세 종류의 기능성 POSS를 합성했다. PET/ T12 POSS 복합체는 melt-compounding을 통해 만들어 졌다. PET는 E-POSS 사이에서는 epoxide ring opening 반응이 통해, PET와 A-POSS 사이에서는 ester-amide 치환 반응을 통해 화학적으로 결합했다. ester-amide 치환 반응은 XPS 데이터를 통해 입증했다. 세 종류의 POSS 나노입자 중에서, 반응성기를 가지는 A-POSS와 E-POSS가 PET와의 화학반응에 의해 N-POSS에 비해 PET에 대한 더 뛰어난 분산성을 보였다. 그 중에서도 E-POSS가 PET에 가장 좋은 분산성을 보였다. 또한, PET 사슬에 결합시킨 T12 POSS는 복합체 결정상에 영향을 미치지 않았다. field emission electron probe microanalyzer (FE-EPMA) Si mapping 이미지와 wide angle X-ray scattering (WAXS) 데이터는 이와 같은 사실을 입증했다. PET /T12 POSS 복합체의 결정화 거동은 DSC와 ARES를 사용하여 조사했다. PET/ T8 POSS 시스템과 마찬가지로 세 종류의 T12 (0.5-1.5 wt %) 입자는 PET에 대해 기핵제 역할을 했다. 정상 상태 (steady state)에서 PET는 POSS 필러양에 비례하여 결정화 속도가 증가했고, 분산성에 비례하여 E-POSS, A-POSS, N-POSS 순서로 PET 결정화 속도를 향상시켰다. 전단응력 하에 등온 결정화에 대한 연구에서, 시간에 따른 G` 변화 그래프를 통해 결정화 시간을 확인했다. T12 POSS 입자는 E-POSS, A-POSS, N-POSS 순서로 PET 결정화 속도를 향상시켰다. DMA를 이용하여 복합체와 PET의 Tg를 측정해 보았다. 기존의 다른 연구에서 T8 POSS는 PET의 Tg를 증가 시켰지만, T12 POSS의 도입은 PET의 Tg를 감소 시켰다. 또한, 복합체의 Tg는 POSS의 분산성 향상과 함량의 증가에 따라 감소했다.