가압조건에서의 MoS2 촉매 제조 및 합성가스를 이용한 메탄화 반응성 연구

Abstract

MoS2 촉매 합성시 합성 압력에 따른 촉매의 특성과 직접메탄화 반응에 미치는 영향에 대해 조사하였다. MoS2 촉매는 전구체인 5 g 의 ATTM ((NH4)2MoS4, ammonium tetrathiomolybdate) 과 3차 증류수 250 ml 를 혼합하여 2 L 합성반응 장치에 넣어 교반 하였으며 각각의 압력 0 bar, 5 bar, 15 bar, 30 bar 일 때 온도를 350℃ 로 유지하고 99.999% H2 를 2 시간 동안 흘려 보내어 합성 하였다. 각 압력에서 합성된 MoS2 촉매는 XRD, SEM, BET, XPS 등의 방법으로 특성을 조사하였고 1 cc 의 촉매를 실린더형 반응기에 넣고 H2/CO 비가 1인 모사합성가스를 사용하여 30 bar, 400 ℃, SV 5400h-1 에서 합성시 압력이 미치는 영향에 대해 조사하였다. 시료 합성 압력이 0 bar에서 30 bar 사이에서 증가할 때 CO 전화율은 1 bar에서 22.70 %, 5 bar에서 47.84 %, 15 bar에서 94.23 %, 30 bar 에서 73.14 % 를 나타내었다. 시료 합성 압력 15bar에서 94.2%에 도달한 CO 전화율은 상용 Ni 촉매에 근접하며 GRI 사의 MoS2 보다 우수하였다. ∆ CH4/∆ CO = 0.5, CO-TPD 와 H2-TPR 결과로부터 CO 해리 단계가 반응속도 결정 단계 인 것으로 보였다. XRD 분석 결과 시료 합성 압력이 증가함에 따라 MoS2 분산성이 형성되고 결정이 작아지는 것이 관찰되었고 BET 비표면적이 증가하였다. MoS2 분산성과 BET 비표면적은 비례하는 것을 보여주었다. EDS 분석 결과 촉매 표면에서의 최고의 활성을 나타내는 것으로 알려져 있는 S/Mo = 2.0 를 유지하는 합성조건의 최적화를 위한 계속적인 연구가 필요한 것으로 사료된다.