진공저온분사공정으로 형성된 Fe계 비정질 코팅의 비행입자 속도에 따른 미세구조 및 특성평가

Abstract

기존의 비정질 코팅법의 단점을 극복하고 우수한 물리적, 화학적 특성을 적용하기 위해, 다양한 산업 분야에서 소재 적용에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있는 진공 저온 분사 공정을 이용하여 비정질 코팅층을 형성하고, 가스 유량 변화에 따른 비정질 입자의 적층 거동 및 코팅층의 미세구조 변화에 대한 연구가 수행되었다. 가스 유량에 따라 입자의 속도가 변화하게 되고, 정확한 입자의 속도를 예측 및 측정하기 위해 CFD 시뮬레이션 방법과 slit cell 실험 방법을 도입하였다. 형성된 비정질 코팅층의 결정상 및 미세구조는 XRD, SEM, HR-TEM 등을 이용하여 분석하였다. 공정 가스의 속도는 가스 유량에 따라 약 315 ~ 900 m/s로 변하였고, 비행 입자의 속도는 약 240 ~ 570 m/s 로 증가하였다. 비록 입자 적층 과정에서 높은 변형 에너지에 의한 비정질 상에서 결정상으로의 활성화 에너지 감소와 계면에서의 온도 상승이 발생할 수 있지만, 입자 파괴에 의한 변형 에너지의 해소와 작은 입자 크기로 인한 빠른 냉각속도로 결정화는 발생하지 않았다. 코팅층 표면 및 내부는 초기 분말의 크기에 비해 훨씬 작은 약 100 ~ 300 nm 크기의 작은 파쇄 입자들로 구성되어 있고, 파쇄 입자들 사이에 빈 공간이 존재함을 확인할 수 있었다, 또한, TEM 이미지에서 기존의 진공 저온 분사 공정의 미세구조와는 다르게 입자와 입자 사이에 뚜렷한 계면과 기공이 존재함을 알 수 있었고, SEM 분석 결과와 일치함을 확인할 수 있었다. 이것으로 Fe계 비정질 재료의 경우, 입자 내부에 수많은 균열의 형성 및 전파에 의한 fragmentation fracture mode로 입자 파괴 과정을 거치면서 적층이 이루어지는 것으로 추론된다. 초기 분말이 작은 입자로 파괴되면서 생성되는 새로운 계면에 대한 에너지와 입자가 기판과 충돌하면서 발생하는 마찰열 등이 결합 에너지로 전환되어 일차적인 결합이 형성되고, 연속적인 입자의 충돌에 의한 tamping 효과로 적층이 이루어지는 것으로 사료된다. Scratch test를 통해 코팅층과 기판 사이의 접합 강도를 측정하였다. 코팅층 내부에 유사한 함량으로 존재하는 기공으로 인해 모든 조건에서 약 10 N 정도의 cohesive bond strength 값을 얻을 수 있었다. 그러나 입자 충돌 속도 증가에 의한 anchoring layer의 증가로 인해 adhesive bond strength의 경우 약 13 ~ 26 N 으로 증가되는 결과가 관찰되었다.