양이온 개환중합에 의한 알킬렌 옥사이드의 에너지 함유 폴리올 합성 및 특성 연구

Abstract

본 연구에서는 양이온 개환 중합(Cationic ring opening polymerization; CROP)을 사용하 여 Ephichorohydrin(ECH)를 기반으로 buthylene oxide와 hexylene oxide 두 종류의 알킬 렌 옥사이드를 조성 비율을 바꾸어 코폴리올을 합성하였다. 그리고 sodium azide를 사용 하여 코폴리올의 ECH unit를 아자드화 하였다. 코폴리올 중합 시스템은 2가지를 실행하 였다. 첫번째 중합시스템은 methylene chloride(MC)를 용매로 사용하였다. 그리고 diethylene glycol(DEG)를 개시제로 사용하였다. 두번째 중합시스템은 Toluene을 용매로 사용였다 그리고 Tripropylene glycol(TPG)를 개시제로 사용하였다. 중합은 CROP의 active monomer(AM) mechanism 유도를 위해 실린지 펌프를 사용해 IMA(increased monomer addition) 방법으로 단량체를 주입하였고 중합온도는 -5℃에서 실행하였다. 아지드화 전 후의 코폴리올의 변화를 FT-IR 스펙트럼 측정으로 CH2-Cl 피크 (743cm-1)의 소멸과 CH2- N3. 피크 (2100cm-1)의 생성을 확인하였다. 1H-NMR 스펙트럼으로 합성된 코폴리올의 구 조와 모노머 조성별 합성 비율 결과를 확인하였다. GPC를 이용하여 코폴리올 시리즈의 분자량 및 분자량 분포도와 아지드화 후에 ECH의 함량 비율로 나타나는 분자량 변화를 확인하였다. DSC 분석으로 copolyol의 유리전이 온도(glass transition temperature; Tg) 변 화를 확인하고 buthylene oxide sereis와 hexylene oxide series의 Tg 변화 차이를 확인하 였다. 점도 분석으로 알킬렌 옥사이드의 함량 비율로 나타나는 결과를 확인하였다.