ESR process에서 니켈합금 내의 Al,Ti 의 분배거동에 관한 연구

Abstract

Ni기 초내열합금은 600oC 이상의 고온에서 작동하는 증기터빈 및 화력발전소와 같이 특수한 환경에서 사용되고 있으며, 우수한 강도 및 내산화성을 가진 합금이다. 상업적으로는 ESR(Electro Slag Remelting) 공정을 거쳐 불순물이나 비금속 개재물을 제거함으로써 높은 청정도를 가진 합금 생산이 가능하다. 그러나 ESR 공정 중에는 합금 성분 중 Al과 Ti와 같은 산화성이 높은 성분과 용융 슬래그와의 반응으로 인해 electrode와 ingot의 성분이 불일치하게 된다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구에서는 CaO-Al2O3-CaF2 3원계 슬래그에 TiOx를 일정량 첨가하여 슬래그-메탈 간 평형실험을 진행하였다. Ni기 합금으로는 Ni-Al-Ti 모재를 이용하였으며, 수직 관상로 내부에 CaO-Al2O3-TiOx-CaF2 슬래그와 Ni-Al-Ti 합금을 장입한 탄소도가니를 위치시켰다. 실험 분위기는 PO2= 10-16atm로 유지하였으며, 8시간 동안 평형을 유지하였다. 실험온도는 1500, 1550, 1600oC로 각각 설정하여 B-type 열전대를 이용해 오차범위 1oC 이내로 제어함으로써 온도 의존성을 확인하였다. 실험 후 합금 및 슬래그의 성분을 각각 ICP와 XRF분석을 통해 분석하였고, 열역학 계산프로그램인 FactSage7.0을 활용하여 슬래그의 조성-활동도 관계를 예측함으로써 ESR 공정 전후에 초기 electrode와 ingot간의 성분 변화를 최소화 할 수 있는 슬래그 조성을 도출하였다. 또한 도출된 슬래그 조성을 이용하여 실제 ESR 공정에 적용하기 위한 pilot test를 진행하였으며, 공정 전후에 합금으로 만들어진 electrode와 ESR공정후에 생산된 ingot내의 Al과 Ti의 성분분석을 통해 도출해낸 슬래그의 조성-활동도 관계식이 실제 공정에서도 적용 가능함을 보였다.