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Preparation and characterization of UV-curable urethane acrylic coatings with functional surface properties

Title
Preparation and characterization of UV-curable urethane acrylic coatings with functional surface properties
Other Titles
기능성 표면 특성을 갖는 자외선 경화형 우레탄 아크릴 코팅제의 제조 및 특성
Author
Seok, So Young
Alternative Author(s)
석소영
Advisor(s)
장영욱
Issue Date
2019. 8
Publisher
한양대학교
Degree
Master
Abstract
자체 층화 (self-stratification) 전략을 이용하여 소수성 및 대전방지와 같은 표면 특성을 갖는 2 가지 종류의 UV-경화형 코팅제를 제조하였다. 파트 1에서는 하이퍼브랜치 아크릴레이트 (HBA)와 perfluorodecanethiol의 티올-아크릴레이트 첨가 반응을 통해 불소화된 하이퍼브랜치 아크릴레이트 (PF-HBA)를 합성한 후 시판중인 폴리우레탄 디아크릴레이트 (PUDA)에 첨가하여 표면 소수성을 갖는 UV-경화형 코팅제를 제조하였다. 접촉각 측정, AR-XPS, UV-vis spectroscopy, TGA, DMA 및 접착력 시험을 통해 UV-경화된 필름의 표면 및 벌크 특성에 미치는 PF-HBA의 영향을 조사하였다. PF-HBA의 표면 분리로 인해 3 wt% PF-HBA를 첨가하였을 때, 물의 접촉각이 67.2°에서 116.3°으로 증가하고, 표면에너지가 46.39 mN/m에서 12.89 mN/m으로 감소하여 표면 소수성이 나타났다. 이 결과는 AR-XPS 분석에서 확인된 PF-HBA의 표면 농축 결과와 일치하였다. 또한 PF-HBA를 함유한 UV 경화된 필름은 폴리카보네이트 (PC) 기판상에서 100 % 접착력과 높은 광학적 투명성을 유지하면서 PF-HBA가 없는 경화된 순수한 PUDA 필름보다 향상된 열 안정성과 저장 탄성률을 보였다. 파트 2에서는 우레탄 아크릴 수지에 첨가제로써 합성한 티올 말단기를 가진 하이퍼브랜치 폴리머 (HBSH)와 알릴기를 가진 quaternary imidazolium compound (QIC)를 사용하여 대전방지 표면 특성을 갖는 UV-경화형 코팅제를 제조하였다. HBSH는 시판되는 하이드록시 말단기를 가진 하이퍼브랜치 폴리머 (HBOH) 와 3-mercaptopropionic acid 사이의 에스테르화 반응을 통해 합성되었고, QIC는 1-allylimidazole와 3-bromo-1-undecanol의 반응에 의해 합성되었다. HBSH, QIC를 함유한 UV-경화형 코팅의 표면 및 벌크 특성은 표면 저항 측정, AR-XPS, UV-vis spectroscopy, DMA 및 접착력 시험에 의해 조사되었다. 5 phr QIC를 함유한 UV 경화된 PUDA/HBSH (80/20) 필름의 표면 저항이 109.7 Ω/sq으로 감소하여 대전방지 특성을 나타냈다. 우수한 대전방지 특성은 AR-XPS 분석에 의해 확인된 QIC의 표면 농축 결과인 것으로 판단된다. 또한 PUDA, HBSH 및 QIC로 구성된 UV 경화된 필름은 순수한 PUDA 필름의 기계적 특성을 손상시키지 않고 PC 기판상에서 100 % 접착력과 높은 광학적 투명성을 나타냈다.
Two different UV-curable coatings with surface hydrophobicity and antistatic properties were designed, respectively, by applying self-stratification strategy. For the preparation of UV-curable coatings with surface hydrophobicity, fluorinated hyperbranched acrylates (PF-HBA), synthesized via thiol- acrylate addition reaction of HBA and perfluorodecanethiol, was used as an additive to commercially available polyurethane diacrylates (PUDA). The surface and bulk properties of the UV-cured films as a function of PF-HBA content were investigated by contact angle measurement, AR-XPS, UV-vis spectroscopy, TGA, DMA and adhesion test, respectively. The results show that PF-HBA was segregated at the surface, the surface became hydrophobic with water contact angle of 116° at a 3 wt% of the PF-HBA, which is accompanied with a decrease in the surface energy to 12.89 mN/m. In addition, the UV-cured films containing PF-HBA showed improved thermal stability and storage modulus compared to neat PUDA film without PF-HBA while maintaining optical transparency and 100% adhesion on polycarbonate (PC) substrate. UV-curable coatings with antistatic surface properties were prepared using thiol-terminated hyperbranched polymer (HBSH) and quaternary imidazolium compound having allyl groups (QIC) as additives to urethane acrylic coating material. The HBSH were synthesized by esterification between commercially available hydroxyl-terminated hyperbranched polymers (BoltornTM P1000) and 3-mercaptopropionic acid, and QIC was obtained by the reaction of 1-allylimidazole with 3-bromo-1-undecanol. Surface and bulk properties of the UV-cured urethane acrylic containing HBSH and QIC were investigated by surface resistance measurement, AR-XPS, UV-vis spectroscopy, DMA and adhesion test, respectively. The results revealed that surface resistance of the UV-cured PUDA/HBSH (80/20) containing 5 phr QIC reached 109.7 Ω/sq indicating excellent antistatic properties. The effective antistatic properties were thought to be due to the surface enrichment of QIC which was confirmed by AR-XPS analysis. Meanwhile, there were only slight variation in mechanical properties, optical transparency and adhesion onto PC substrate for the coating material.
URI
http://dcollection.hanyang.ac.kr/common/orgView/000000110393http://repository.hanyang.ac.kr/handle/20.500.11754/109137
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